[发明专利]一种超临界CO2萃取绞股蓝茶中的总皂苷的方法

摘要

本发明公开了一种超临界CO2萃取绞股蓝茶中的总皂苷的方法，其方法如下：（1）超临界 CO2萃取绞股蓝茶中总皂苷，（2）传统有机溶剂提取法提取绞股蓝茶中总皂苷，（3）绞股蓝茶中总皂苷含量的测定。本发明采用香草醛比色法测定萃取产物中总皂苷含量，研究了超临CO2萃取法提取绞股蓝茶中总皂苷的条件，即萃取温度、萃取压力和萃取时间对提取率的影响。超临CO2萃取最佳条件为：萃取温度50℃，萃取压力25MPa和萃取时间60min。在该件下，超临界CO2萃取法提取绞股蓝茶总皂苷的提取率为3.68％，该提取率显著高于传统有机溶剂提取法的提取率（1.97％）。

主权项

1.一种超临界CO2萃取绞股蓝茶中的总皂苷的方法，其特征在于：（1）超临界CO2萃取准确称取绞股蓝茶粉末6.5800g，采用超临界CO2流体萃取的方法提取绞股蓝茶中总皂苷。萃取条件为：萃取压力20MPa，温度40 ℃，动态萃取时间12min，静态萃取时间8min，CO2流量10mL/min，夹带剂乙醇１mL/min。循环萃取2次，获得具有浓郁香味的青色透明溶液。将所得的萃取液定容至50mL，即得超临界 CO2萃取法提取液；（2）传统有机溶剂提取法提取绞股蓝茶中总皂苷作为比较，实验选取一种常用的传统绞股蓝总皂苷提取法提取绞股蓝茶中总皂苷，具体实验步骤如下：精密称取绞股蓝茶粉末1.5402g，包于滤纸套内，用镊子将滤纸套放入索式提取器中，用适量石油醚80℃条件下回流绞股蓝粉末3h左右，直到提取液的颜色变为无色。然后将石油醚丢弃，取出药渣，待药渣上残留的石油醚全部挥发完后，将药渣移入锥形瓶中，用50mL水饱和正丁醇溶液超声萃取1.5h后，过滤，滤液蒸干，残留物用甲醇溶解并转移定容至10mL容量瓶中，摇匀，即得有机溶剂提取法提取液；（3）绞股蓝茶中总皂苷含量的测定标准曲线的制备：精密称取人参皂苷 Rb1对照品4.26mg，用甲醇溶解并定容于10mL 容量瓶中得对照品储备液，其质量浓度为0.4206mg/mL．然后分别 精密量取 0.2、0.4、0.6、0.8 和 1.0mL对照品储备液置于10mL具塞试管中，于60℃水浴中挥发去溶剂，加质量分数为5％的香草醛－冰醋酸溶液0.2mL（现用现配）和高氯酸0.8mL，混匀密置，在60℃水浴中加热15min，冰水浴冷却后加冰醋酸5mL，同时做空白实验，在550nm下测吸光值．以吸光值（y）对人参皂苷 Rb1质量浓度（x）作线性回归，得标准曲线方程y＝6.2226x－0.0209（r＝0.9992）。采用香草醛－高氯酸比色法测定绞股蓝茶中总皂苷的含量。精密量取0.1mL绞股蓝茶提取液，按照上述“标准曲线的制备”步骤，测定提取液吸光度，根据标准曲线方程，计算绞股蓝茶中总皂苷含量，同时计算提取率。提取率＝（总皂苷质量／原料质量）×100％。