[发明专利]一种用作医药和农药中间体的2;6-二苄叉基环己酮合成工艺

摘要

本发明公开了一种用作医药和农药中间体的2,6‑二苄叉基环己酮合成工艺，以苯甲醛、环己酮，自制的镨改性的纳米级复合SO₄²⁻/ZrO₂‑CuO固体酸催化剂等原料通过冷凝回流，超声波震荡，磁力搅拌等操作手段制备出2,6‑二苄叉基环己酮。

主权项

1.一种用作医药和农药中间体的2,6‑二苄叉基环己酮合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、首先将50g苯甲醛、25g环己酮在红外下处理2h,然后超声波震荡处理3h；步骤2、然后将处理后的苯甲醛、环己酮加入到带有冷凝管的三口烧瓶里，然后加入0.6g镨改性的纳米级复合SO₄²¯/ZrO₂‑CuO固体酸催化剂，同时开启磁力搅拌水浴加热，冷凝回流，控制反应温度在90℃；步骤3、搅拌结束后将镨改性的纳米级复合SO₄²¯/ZrO₂‑CuO固体酸催化剂过滤回收，然后冷却,向反应体系中加入甲醇水溶液,三口瓶底部会有大量的黄色晶体析出；步骤4、接着冰浴冷却120min进一步结晶；步骤5、然后用无水乙醇重结晶接着抽滤,真空干燥箱烘干,最终得到2,6‑二苄叉基环己酮；所述的镨改性的纳米级复合SO₄²¯/ZrO₂‑CuO固体酸催化剂制备方法如下：步骤1、首先将准确称取10g的ZrOCl₂·8H₂O溶于200ml去离子水配制成ZrOCl₂溶液,然后在磁力搅拌下按1(Zr)∶2(Cu)将氧化铜加入到ZrOCl₂溶液中,磁力搅拌处理 3h；步骤2、然后再 进行红外处理2h,处理完后，再滴加质量分数2％～28％的氨水调节溶液pH为10，同时磁力搅拌3h；步骤3、所得沉淀于室温下陈化24h,过滤、洗涤至无氯离子；步骤4、进行偶联处理：将KH550型偶联剂滴加到洗涤后的产物，滴加结束后然后进行微波处理3h；步骤5、然后浸渍在68％的硫酸溶液里3h；步骤6、浸渍结束后，然后用去离子水洗涤产物6‑8次，洗涤液成中性；步骤7、将硫酸镨配成0.3mol/L的溶液，然后把硫酸处理后得到的初步催化剂浸渍在硫酸镨溶液里，同时磁力搅拌4h；步骤8、然后用去离子水洗涤，真空干燥箱110℃干燥，最后管式炉煅烧：在氦气与氮气3:1,400℃，0.2kpa下煅烧处理8h,最终得到镨改性的纳米级复合SO₄²¯/ZrO₂‑CuO固体酸催化剂。