[发明专利]一种用作医药和农药中间体的2;6-二苄叉基环己酮合成工艺有效
申请号: | 201611147936.2 | 申请日: | 2016-12-13 |
公开(公告)号: | CN106853374B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 孙晋生;刘国舜 | 申请(专利权)人: | 甘肃泰升化工科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/055 | 分类号: | B01J27/055;C07C45/45;C07C49/683 |
代理公司: | 兰州智和专利代理事务所(普通合伙) 62201 | 代理人: | 张英荷 |
地址: | 730000 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用作 医药 农药 中间体 二苄叉基 环己酮 合成 工艺 | ||
1.一种用作医药和农药中间体的2,6-二苄叉基环己酮合成工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、首先将50g苯甲醛、25g环己酮在红外下处理2h,然后超声波震荡处理3h;
步骤2、然后将处理后的苯甲醛、环己酮加入到带有冷凝管的三口烧瓶里,然后加入0.6g镨改性的纳米级复合SO4²¯/ZrO2-CuO固体酸催化剂,同时开启磁力搅拌水浴加热,冷凝回流,控制反应温度在90℃;
步骤3、搅拌结束后将镨改性的纳米级复合SO4²¯/ZrO2-CuO固体酸催化剂过滤回收,然后冷却,向反应体系中加入甲醇水溶液,三口瓶底部会有大量的黄色晶体析出;
步骤4、接着冰浴冷却120min进一步结晶;
步骤5、然后用无水乙醇重结晶接着抽滤,真空干燥箱烘干,最终得到2,6-二苄叉基环己酮;
所述的镨改性的纳米级复合SO4²¯/ZrO2-CuO固体酸催化剂制备方法如下:
步骤1、首先将准确称取10g的ZrOCl2·8H2O溶于200ml去离子水配制成ZrOCl2溶液,然后在磁力搅拌下按1(Zr)∶2(Cu)将氧化铜加入到ZrOCl2溶液中,磁力搅拌处理 3h;
步骤2、然后再 进行红外处理2h,处理完后,再滴加质量分数2%~28%的氨水调节溶液pH为10,同时磁力搅拌3h;
步骤3、所得沉淀于室温下陈化24h,过滤、洗涤至无氯离子;
步骤4、进行偶联处理:将KH550型偶联剂滴加到洗涤后的产物,滴加结束后然后进行微波处理3h;
步骤5、然后浸渍在68%的硫酸溶液里3h;
步骤6、浸渍结束后,然后用去离子水洗涤产物6-8次,洗涤液成中性;
步骤7、将硫酸镨配成0.3mol/L的溶液,然后把硫酸处理后得到的初步催化剂浸渍在硫酸镨溶液里,同时磁力搅拌4h;
步骤8、然后用去离子水洗涤,真空干燥箱110℃干燥,最后管式炉煅烧:在氦气与氮气3:1,400℃,0.2kpa下煅烧处理8h,最终得到镨改性的纳米级复合SO4²¯/ZrO2-CuO固体酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种用作医药和农药中间体的2,6-二苄叉基环己酮合成工艺,其特征在于:2,6-二苄叉基环己酮合成工艺的步骤3中,所述的甲醇水溶液为体积比为1:1的甲醇水溶液。
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