[发明专利]一种用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法在审

专利信息
申请号: 201611122867.X 申请日: 2016-12-08
公开(公告)号: CN108192174A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 徐典宏;胡海华;周雷;赵洪国;朱晶;孟令坤;张华强 申请(专利权)人: 中国石油天然气股份有限公司
主分类号: C08L21/00 分类号: C08L21/00;C08L9/06;C08K9/10;C08K9/04;C08K7/24
代理公司: 北京律诚同业知识产权代理有限公司 11006 代理人: 王玉双;鲍俊萍
地址: 100007 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明目的在于提供一种用做橡胶填料的碳纳米管高分散的改性方法。该发明采用强氧化性酸和多元胺对碳纳米管表面进行胺基化处理,而后采用乙烯基类酰胺极性单体对丁苯胶乳进行接枝聚合,最后在表面活性剂脂肪族二异氰酸酯作用下包覆处理来制备高分散型碳纳米管。这种方法不仅解决了碳纳米管的易团聚问题,而且还杜绝因长期存放、高剪切加工过程中又再次发生团聚的问题。同时还改善碳纳米管与合成橡胶相容性,保证了碳纳米管粒子能够均匀地分散到橡胶体系里。
搜索关键词: 碳纳米管 橡胶填料 高分散 改性 团聚 脂肪族二异氰酸酯 碳纳米管表面 胺基化处理 表面活性剂 强氧化性酸 包覆处理 长期存放 丁苯胶乳 高分散型 极性单体 接枝聚合 橡胶体系 乙烯基类 多元胺 高剪切 相容性 酰胺 制备 粒子 保证
【主权项】:
1.一种用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)碳纳米管胺基化的制备:按质量份计,将100份碳纳米管和150~200份浓硝酸、50~100份浓硫酸、10~50份高锰酸钾一起放入反应器中混合,用50~100kHz超声波处理1~2hr,然后加热到50~90℃,搅拌酸煮1~10hr,冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性,最后加入200~400份多元胺,再加热到70~90℃,搅拌反应1~5hr,抽滤、洗涤、干燥,得到表面带有胺基的碳纳米管;(2)接枝胶乳的制备:按质量份计,在聚合釜中首先加入100~300份去离子水、然后依次加入100份丁苯胶乳、1~10份乳化剂、0.1~0.5份分子量调节剂,用氮气置换后,加入2~7份的乙烯基类酰胺极性单体,搅拌、加热,待聚合釜温度达到40~70℃时加入0.1~0.3份引发剂,反应4~8h后,加入0.1~0.5份终止剂,制得接枝胶乳;(3)高分散型碳纳米管的制备:按质量份计,取100份胺基化碳纳米管和5~10份脂肪族二异氰酸酯、300~500份去离子水、1~6份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10~30min;然后加入1~5份乳化剂、5~15份接枝胶乳,搅拌升温至50~70℃,搅拌反应1~5hr后,经洗涤、脱水、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管。
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