[发明专利]一种用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法

权利要求书

1.一种用做橡胶填料高分散碳纳米管的改性方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)碳纳米管胺基化的制备：按质量份计，将100份碳纳米管和150～200份浓硝酸、50～100份浓硫酸、10～50份高锰酸钾一起放入反应器中混合，用50～100kHz超声波处理1～2hr,然后加热到50～90℃，搅拌酸煮1～10hr，冷却、抽滤、洗涤至滤液呈中性，最后加入200～400份多元胺，再加热到70～90℃，搅拌反应1～5hr，抽滤、洗涤、干燥，得到表面带有胺基的碳纳米管；

(2)接枝胶乳的制备：按质量份计，在聚合釜中首先加入100～300份去离子水、然后依次加入100份丁苯胶乳、1～10份乳化剂、0.1～0.5份分子量调节剂，用氮气置换后，加入2～7份的乙烯基类酰胺极性单体，搅拌、加热，待聚合釜温度达到40～70℃时加入0.1～0.3份引发剂，反应4～8h后，加入0.1～0.5份终止剂，制得接枝胶乳；

(3)高分散型碳纳米管的制备：按质量份计，取100份胺基化碳纳米管和5～10份脂肪族二异氰酸酯、300～500份去离子水、1～6份缓冲剂加入到聚合釜中搅拌混合10～30min；然后加入1～5份乳化剂、5～15份接枝胶乳，搅拌升温至50～70℃，搅拌反应1～5hr后，经洗涤、脱水、干燥、研磨制得高分散型碳纳米管。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述碳纳米管是纳米级的，其粒径为0.3～30nm。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述多元胺选自乙二胺、三乙胺、二亚乙基三胺、六次甲基四胺和异佛尔酮二胺中的一种。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述多元胺为六次甲基四胺。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述丁苯胶乳是由共轭二烯烃化合物和芳基乙烯类化合物通过溶液聚合共聚而成，其固含量为20～45w％。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述共轭二烯烃化合物为C₄类共轭二烯烃化合物。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述芳基乙烯类化合物选自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、2-苯丙烯、乙基苯乙烯及它们的衍生物中的一种。

8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述乙烯基类酰胺极性单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、1-丁烯酰胺、异丁烯酰胺、1-己烯酰胺中的一种或几种的混合物。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述乙烯基类酰胺极性单体为甲基丙烯酰胺。

10.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述引发剂为水溶性热引发剂，选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、2,2—偶氮双(2一脒唑啉丙烷)盐酸盐、2,2—偶氮[2—(2—咪唑啉—2—基)丙烷]二氢氯化物中的一种。

11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵。

12.如权利要求1、2、11任一所述的方法，其特征在于，所述引发剂加入量为0.15～0.25份。

13.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述脂肪族二异氰酸酯选自六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷—4,4'—二异氰酸酯、甲基环己烷二异氰酸酯中的一种或几种的混合物。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于所述脂肪族二异氰酸酯为甲基环己烷二异氰酸酯。