[发明专利]一种由蔗糖和原乙酸酯合成蔗糖-6-乙酸酯的结晶方法有效
| 申请号： | 201611117919.4 | 申请日： | 2016-12-07 |
| 公开（公告）号： | CN106749440B | 公开（公告）日： | 2019-07-02 |
| 发明（设计）人： | 姚志湘;文毅;粟晖;刘柳;劳巾婷 | 申请（专利权）人： | 广西科技大学 |
| 主分类号： | C07H13/06 | 分类号： | C07H13/06;C07H1/06 |
| 代理公司： | 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 11491 | 代理人： | 郭伟红 |
| 地址： | 545006 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 一种由蔗糖和原乙酸酯合成的蔗糖‑6‑乙酸酯的结晶方法：取适量蔗糖‑6‑乙酸酯合成液放入圆底烧瓶中，加入合成液体积0.4‑0.5倍低沸点有机溶剂；旋转蒸发，将合成液体积浓缩后得到蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液；将浓缩液转移至烧杯中，冷却至室温；向浓缩液中滴加冰醋酸至pH值到2.5，后于25‑30℃，100转/min下持续搅拌25‑35min，当形成较多白色晶体沉淀时，停止搅拌；静置30min至其结晶完全，抽滤，得到蔗糖‑6‑乙酸酯初结晶产品；室温下，取一定质量初结晶放入烧杯，加入其质量1.5～2.5倍的异丙醇形成饱和溶液，之后，加入少量的初结晶，至蔗糖‑6‑乙酸酯完全析出，40‑45℃下真空干燥，即得。 | ||
| 搜索关键词： | 蔗糖 乙酸酯 浓缩液 合成液体 原乙酸酯 放入 烧杯 低沸点有机溶剂 白色晶体 饱和溶液 持续搅拌 合成蔗糖 结晶产品 旋转蒸发 圆底烧瓶 析出 冰醋酸 合成液 异丙醇 抽滤 滴加 沉淀 冷却 合成 浓缩 | ||
【主权项】：
1.一种由蔗糖和原乙酸酯合成的蔗糖‑6‑乙酸酯的结晶方法，其特征在于，由以下步骤构成：步骤一、取适量蔗糖‑6‑乙酸酯合成液放入圆底烧瓶中，加入合成液体积0.4‑0.5倍的低沸点有机溶剂；‑0.09MPa到‑0.1MPa，50‑55℃，200转/min条件下进行旋转蒸发，将合成液体积浓缩至旋转蒸发前体积的四分之一，得到蔗糖‑6‑乙酸酯浓缩液；步骤二、将浓缩液趁热转移至烧杯中，用2‑3mL有机溶剂清洗圆底烧瓶两次，洗涤液一同转入烧杯，浓缩液冷却至室温；向浓缩液中滴加冰醋酸至其pH值到2.5，后于25‑30℃，100转/min下进行搅拌；步骤三、持续搅拌25‑35min，当形成较多白色晶体沉淀时，停止搅拌；静置30min左右至其结晶完全，抽滤，得到蔗糖‑6‑乙酸酯初结晶产品；步骤四、室温下，取一定质量初结晶放入烧杯，加入其质量1.5～2.5倍的异丙醇形成饱和溶液，之后，边搅拌边加入少量的初结晶，至蔗糖‑6‑乙酸酯完全析出，停止搅拌，滤出晶体用少量丙酮或乙酸乙酯洗涤两遍，40‑45℃下真空干燥，即可得蔗糖‑6‑乙酸酯重结晶产品。
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