[发明专利]一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法有效
| 申请号： | 201611109987.6 | 申请日： | 2016-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN106752059B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 方百红;杨鹏 | 申请（专利权）人： | 杭州荣彩实业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;C09B5/62 |
| 代理公司： | 杭州融方专利代理事务所(普通合伙) 33266 | 代理人： | 沈相权 |
| 地址： | 311225 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种苝红染料，尤其涉及一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。按以下步骤进行：1，6，7，12‑四溴‑3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的制备：→1，6，7，12‑四苯氧基‑3，4，9，10‑苝四甲酸钾水溶液制备→胺化反应。提供一种制备更加科学合理，色牢度相对较高，使得其偏向于功能染料。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 红染料 苝四甲酸二酐 胺化反应 功能染料 钾水溶液 苝四甲酸 苯氧基 牢度 | ||
【主权项】：
1.一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：(1)、1，6，7，12‑四溴‑3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的制备：将300份3，4，9，10‑苝四甲酰二亚胺加入3000份96％～100％浓硫酸中，升温至210℃保温4小时；然后降温至80℃，向其中缓慢加入450份Br2，升温至90℃保温1小时，然后升温至140～150℃保温3小时，降温至60℃过滤，用2500份浓度为85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到1，6，7，12‑四溴‑3，4，9，10‑苝四甲酸二酐；(2)、1，6，7，12‑四苯氧基‑3，4，9，10‑苝四甲酸钾水溶液制备：将434份苯酚和383份浓度为90％的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解，然后加入1，6，7，12‑四溴‑3，4，9，10‑苝四甲酸二酐，升温回流6小时，过滤，用150份5％的KCl溶液洗涤滤饼，得到1，6，7，12‑四苯氧基‑3，4，9，10‑苝四甲酸钾水溶液；(3)、胺化反应：向得到的1，6，7，12‑四苯氧基‑3，4，9，10‑苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2，6‑二异丙基苯胺升温至90～170℃反应12小时，降温至60℃过滤，用1500份浓度为2.5％的氢氧化钾洗涤滤饼，然后用水洗涤至中性，滤饼烘干得到苝红染料Lumogen Red F300；其合成路线表述如下：![]()
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