[发明专利]一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法

说明书

本发明涉及一种苝红染料，尤其涉及一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。按以下步骤进行：1，6，7，12‑四溴‑3，4，9，10‑苝四甲酸二酐的制备：→1，6，7，12‑四苯氧基‑3，4，9，10‑苝四甲酸钾水溶液制备→胺化反应。提供一种制备更加科学合理，色牢度相对较高，使得其偏向于功能染料。

技术领域

本发明涉及一种苝红染料，尤其涉及一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。

背景技术

苝系染颜料是分子结构中含有苝环结构一类着色剂，它们的色谱范围分布很广，但大部分为红色。红色系的有：C.I.颜料红123、C.I.颜料红149、C.I.颜料红178、C.I.颜料红179、C.I.颜料红190、C.I.颜料红224、C.I.还原红23、C.I.还原红29、C.I.还原红32和苝红染料Lumogen Red F300；绿色系的有：C.I.溶剂绿5；紫色系的有：C.I.颜料紫29；棕色系的有：C.I.颜料棕26；黑色系的有：C.I.颜料黑32。

因为其分子结构中有苝环，所以苝系染颜料化学结构很稳定，这使得这类染颜料的耐性很好。如C.I.颜料红179在油漆中易分散且耐200℃高温，C.I.颜料红149熔点在450℃以上，用其在300℃对聚烯烃进行着色时，任然有很高的着色强度，且它的耐晒能达到8级。

发明内容

本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种合成苝红染料Lumogen RedF300的一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种苝红染料Lumogen Red F300的制备方法，按以下步骤进行：

(1)、1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐的制备：

将300份3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺加入3000份96％～100％浓硫酸中，升温至210℃保温4小时；

然后降温至80℃，向其中缓慢加入450份溴化剂，升温至90℃保温1小时，然后升温至140～150℃保温3小时，降温至60℃过滤，用2500份浓度为85％的浓硫酸洗涤滤饼，然后将滤饼转移至3000份水中，搅拌均匀后过滤，用水洗涤至中性得到1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐；

(2)、1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸钾水溶液制备：

将434苯酚和383份浓度为90％的氢氧化钾加入3000份的水中搅拌至其全部溶解，然后加入1，6，7，12-四溴-3，4，9，10-苝四甲酸二酐，升温回流6小时，过滤，用150份5％的KCl溶液洗涤滤饼，得到1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸钾水溶液；

(3)、胺化反应：

向得到的1，6，7，12-四苯氧基-3，4，9，10-苝四甲酸钾水溶液中加入185份HAc和410份2，6-二异丙基苯胺升温至90～170℃反应12小时，降温至60℃过滤，用1500份浓度为2.5％的氢氧化钾洗涤滤饼，然后用水洗涤至中性，滤饼烘干得到苝红染料Lumogen RedF300；其合成路线表述如下：

作为优选，所述的硫酸加入量为底物重量的7～20倍。

作为优选，所述的步骤(1)中水解温度为180～250℃。

作为优选，所述的溴化剂为溴化钠、液溴和溴化钾。

作为优选，所述的步骤(2)中苯酚和3，4，9，10-苝四甲酰二亚胺的mol比为4～10。