[发明专利]一种卷烟烟气镉形态的测定方法及装置

摘要

本发明公开了一种卷烟烟气镉形态的测定方法及装置，所述的测定方法包括用滤片捕集待测样品，加入提取剂，超声提取30~50 min，过滤得到样品提取液；将样品提取液进入凝胶色谱系统，由泵A输送流动相经凝胶色谱柱进行分离，流出液中无机镉(Cd²⁺)部分、氨基酸结合镉(A‑Cd)部分、多肽结合镉(M‑Cd)部分、巯蛋白结合镉(S‑Cd)部分分别转入不同的固相萃取柱富集，富集完后启动泵B输送流动相依次把不同固相萃取柱富集的不同形态镉洗脱并进入原子荧光分析。所述的装置包括凝胶色谱仪和原子光谱仪，凝胶色谱仪和原子光谱仪顺序连接，所述凝胶色谱仪和原子光谱仪之间连接有固相萃取装置。本发明能测定低浓度的样品，并且将镉不同形态富集在不同的固相萃取柱上，可最大程度的避免在富集和洗脱过程中各形态的变化。

主权项

1.一种卷烟烟气镉形态的测定方法，其特征在于包括烟气捕集、样品提取、凝胶色谱分离、原子荧光测定步骤，具体包括：A、烟气捕集：取卷烟样品，在GB/T 16447规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa范围内的卷烟为测试样品；在YC/T 29规定的条件下用吸烟机进行抽吸，用滤片捕集待测样品，每只滤片收集5支烟的主流烟气总粒相物；B、样品提取：加入提取剂，超声提取30‑50min，经0.25µm微孔滤膜过滤得到样品提取液；所述的提取剂为人工提取液，内含Na⁺、Cl^‑、HCO₃^2‑、葡萄糖、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄^2‑、HPO₄^2‑、氨基酸、核苷酸、蛋白质、多糖，浓度和实际体液相当，pH值在7.3‑7.5之间；C、凝胶色谱分离：将样品提取液进入凝胶色谱系统，由泵A（1）输送流动相经凝胶色谱柱进行分离，经色谱柱分离后的流出液中巯蛋白结合镉S‑Cd部分，多肽结合镉M‑Cd部分，氨基酸结合镉A‑Cd部分，无机镉Cd²⁺部分分别转入不同的固相萃取柱（6）分别富集，富集完后，启动泵B（7）输送流动相依次把不同固相萃取柱（6）上富集的不同形态镉洗脱；泵A（1）输送的流动相为0.02moI/L三羟甲基氨基甲烷‑盐酸缓冲溶液，pH=7.2，流动相流速为1.0mL/L；凝胶色谱柱填料为MCI‑CHP10聚苯乙烯凝胶，粒径为7µm，分子量范围100‑10000；流出液保留时间3.0‑12.0min为巯蛋白结合镉S‑Cd部分，13.0‑21.5min为多肽结合镉M‑Cd部分，22.0‑28.5min为氨基酸结合镉A‑Cd部分，30.5‑35min为无机镉 Cd²⁺部分；所述固相萃取柱（6）为石墨化炭黑球柱；所述的泵B（7）输送的流动相为2.5%的盐酸溶液；D、原子荧光测定：洗脱液进入原子荧光光谱仪进行分析，原子荧光分析条件为采用高性能镉空心阴极灯，灯电流40mA，光电倍增管负高压280V，原子化器高度8mm，原子化器温度200℃，载流盐酸2.5%,v/v、硼氢化钾20g/L溶于2g/L的氢氧化钾中，载气流量300mL·min^‑1，屏蔽气流量400mL/min，读数时间为13s，延迟时间为3s。