[发明专利]硼硫共掺杂石墨相氮化碳的制备方法及对Hg2+的检测应用

摘要

本发明公开了一种硼硫共掺杂石墨相氮化碳的制备方法及对Hg²⁺的检测应用，属于光学传感技术领域。将硼酸、二硫化钼与三聚氰胺按一定比例在管式炉中高温煅烧，煅烧后的产物超声后离心分离，合成硼硫共掺杂的石墨相氮化碳复合材料。硼硫共掺杂的石墨相氮化碳先与Hg²⁺结合，再通过静电作用和π‑π共轭作用接近卟啉，Hg²⁺与卟啉分子作用形成平面外“Sat”复合物从而使卟啉环变形，加快了钴离子从背面进入卟啉空腔形成金属钴卟啉的速度。金属钴卟啉的形成使得卟啉的荧光减弱，随着Hg²⁺浓度的增加，卟啉的荧光逐渐减弱。基于此原理，可实现环境中Hg²⁺的快速、灵敏、选择性检测。

主权项

1.一种硼硫共掺杂石墨相氮化碳的Hg2+检测应用，其特征在于方法步骤如下：(1)将50μMCo2+、12.5μMTMPyP、15μg/mL硼硫共掺杂石墨相氮化碳、2mMpH7.0的磷酸盐缓冲液与不同浓度的Hg2+溶液混合，振荡摇匀后在37℃反应30min；(2)硼硫共掺杂石墨相氮化碳和Hg2+协同催化Co2+与TMPyP快速结合而形成金属钴卟啉，硼硫共掺杂石墨相氮化碳先与Hg2+结合，再通过静电作用和π‑π共轭作用接近TMPyP，Hg2+与TMPyP分子之间的作用使得TMPyP环变形，使得Co2+更容易从TMPyP环的背面进入卟啉空腔形成钴卟啉，大大加快了Co2+与TMPyP结合形成钴卟啉的速度；(3)钴卟啉的形成使得TMPyP的荧光减弱，使用荧光分光光度计测量激发波长为420nm时TMPyP的荧光，随着Hg2+浓度的增加，形成的钴卟啉越来越多，导致TMPyP的荧光逐渐减弱，TMPyP的荧光强度与Hg2+浓度呈线性关系，可用于对环境中微量Hg2+的高灵敏检测；制备所述硼硫共掺杂石墨相氮化碳包括以下步骤：(1)将2g硼酸、2g三聚氰胺、0.5g二硫化钼溶解于100mL无水乙醇中，超声1h，在80℃充分干燥，将得到固体粉末研磨后置于管式炉中，在氩气保护下以5℃/min的速率升温至500℃并维持2h，随后自然冷却到室温，将得到的产物取出研磨粉碎；(2)将步骤(1)所得产物50mg溶解在50mL超纯水中，用70％功率超声震荡2.5h，将产物置于离心管中在12000rpm转速下离心10min，取上清液，制成硼硫共掺杂的石墨相氮化碳。