[发明专利]一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极的制备方法

摘要

一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极制备方法，它涉及一种分级结构的三维复合材料制备方法。本发明的目的是要解决现有负极材料体积膨胀，导致电池性能衰竭和不能获得三维多孔结构的电极材料的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺的混合溶液；三、干燥；四、退火处理，得到具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极。本发明制备的具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极展现出良好的倍率稳定性，以其作为电池负极材料制备的电池在电流密度为3A/g倍率下，其容量仍可以大于370mAh/g。本发明可获得一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极制备方法。

主权项

1.一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极的制备方法，其特征在于该方法具体是按以下步骤完成的：一、制备氧化石墨烯：①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H₂O₂溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为60℃～80℃下进行干燥1h～3h，得到氧化石墨烯；步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H₂O₂溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；二、制备氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺酸的混合溶液：①、将步骤一③得到的氧化石墨烯溶解到水中，得到氧化石墨烯溶液；步骤二①中所述的氧化石墨烯溶液的浓度为5g/L～15g/L；②、将聚苯乙烯微球溶解到水中，得到质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液；③、向蒸馏水中加入硅粉和质量分数为50％的聚酰亚胺酸水溶液，再在搅拌速度为200r/min～500r/min下搅拌反应30min，得到硅粉溶液；步骤二③中所述的硅粉的质量与蒸馏水的体积比为(100g～300g):20mL；步骤二③中所述的质量分数为50％的聚酰亚胺酸水溶液与蒸馏水的体积比为(0.5～2):20；④、将硅粉溶液加入到氧化石墨烯溶液中，在搅拌速度为500r/min～1000r/min下搅拌反应1h～2h，再进行超声分散1h～2h，得到深色混合溶液；步骤二④中所述的硅粉溶液与氧化石墨烯溶液的体积比为(15～25):30；⑤、将质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液加入到步骤二④得到的深色混合溶液中，在搅拌速度为500r/min～1000r/min下搅拌反应1h～2h，再进行超声分散1h～2h，得到氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺酸的混合溶液；步骤二⑤中所述的质量分数为8％～15％的聚苯乙烯微球溶液与深色混合溶液的体积比为50:(30～60)；三、干燥：将步骤二⑤得到的氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺酸的混合溶液在搅拌下和温度为130℃～180℃下进行喷雾干燥，得到蓬松粉末；四、退火处理：将步骤三得到的蓬松粉末放入管式炉中，再在惰性气体保护下将管式炉以3℃/min～5℃/min的升温速率从室温升至180℃～240℃，保温50min～80min，再以3℃/min～5℃/min的升温速率从180℃～240℃升至750℃～850℃，保温120min～150min，最后以5℃/min～8℃/min的降温速率从750℃～850℃降至180℃～240℃，程序停止，自然降温至室温，退火处理结束，得到具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极。