[发明专利]一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极的制备方法

说明书

一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极制备方法，它涉及一种分级结构的三维复合材料制备方法。本发明的目的是要解决现有负极材料体积膨胀，导致电池性能衰竭和不能获得三维多孔结构的电极材料的问题。方法：一、制备氧化石墨烯；二、制备氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺的混合溶液；三、干燥；四、退火处理，得到具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极。本发明制备的具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极展现出良好的倍率稳定性，以其作为电池负极材料制备的电池在电流密度为3A/g倍率下，其容量仍可以大于370mAh/g。本发明可获得一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极制备方法。

技术领域

本发明涉及一种分级结构的三维复合材料的制备方法。

背景技术

人类正面对常规化石能源的枯竭的风险，且环境的污染问题触目惊心，开发新型清洁绿色的新能源迫在眉睫，锂离子电池广泛应用于手机等消费类电子产品，且在电动车等动力领域的应用也在不断增加。对于智能手机和电动车等来讲，提高锂离子电池活性物质的比容量即电池的能量密度尤其重要。锂离子电池负极材料目前主要采用石墨，其理论比容量仅为372mAh g^-1。硅作为锂离子电池的负极材料，其理论比容量高达4200mAh g^-1，远高于石墨负极材料，在提高锂离子电池能量密度方面具有极大的吸引力。但是硅负极材料存在两个问题：其一是锂离子在硅中脱嵌的体积膨胀最大高达400％，容易造成电极过早失效；其二是硅的本征导电率较低，约6.7×10^-4S cm^-1，影响电极的电化学动力学性能。

使用理论石墨烯与硅复合，制备复合电极材料，可以大大提高电极材料的稳定性，国内外已有不少有关石墨烯与硅的复合材料的制备研究，但具备分级结构的三维多孔结构仍是难于获得的。

发明内容

本发明的目的是要解决现有负极材料体积膨胀，导致电池性能衰竭和不能获得三维多孔结构的电极材料的问题，而提供一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极的制备方法。

一种具有分层次结构的石墨烯/硅多孔微球电极的制备方法，是按以下步骤完成的：

一、制备氧化石墨烯：

①、将天然石墨和高锰酸钾加入到质量分数为98％的硫酸中，再在冰浴和搅拌速度为300r/min～400r/min下搅拌1h～2h，得到混合物A；

步骤一①中所述的天然石墨和高锰酸钾的质量比为1:5；

步骤一①中所述的天然石墨的质量与质量分数为98％的硫酸的体积比为1g：60mL～100mL；

②、将混合物A加热至35℃，再在温度为35℃下保温1h，再向混合物A中加入去离子水，再将加入去离子水的混合物升温至90℃～95℃，再在温度为90℃～95℃下保温30min～35min，得到混合物B；

步骤一②中所述的混合物A与去离子水的体积比为1:1；

③、将混合物B自然冷却至室温，再将质量分数为35％的H₂O₂溶液加入到混合物B中，室温下在搅拌速度为100r/min～300r/min下反应10min，得到氧化石墨烯水溶液；将氧化石墨烯水溶液在3000r/min～3500r/min的离心速度下进行离心分离，取离心后的上层清液；再将离心分离后得到的上层清液在8000r/min～8500r/min的离心速度下再次进行离心分离，取离心分离后的沉淀物质，再在温度为60℃～80℃下进行干燥1h～3h，得到氧化石墨烯；

步骤一①中所述的天然石墨的质量与步骤一③中所述的质量分数为35％的H₂O₂溶液的体积比为1g:(5mL～6mL)；

二、制备氧化石墨烯、聚苯乙烯微球、硅粉及聚酰亚胺酸的混合溶液：