[发明专利]氯甲西泮重排产物的制备方法有效
申请号: | 201611055712.9 | 申请日: | 2016-11-25 |
公开(公告)号: | CN106749053B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 张富强;常森;王付荣 | 申请(专利权)人: | 山东新华制药股份有限公司 |
主分类号: | C07D243/26 | 分类号: | C07D243/26;C07D243/24 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 255086 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种氯甲西泮重排产物的制备方法,属于药物合成技术领域。所述的制备方法是先将氯甲西泮加入到有机溶剂中搅拌均匀,再加入氢氧化钠固体进行反应,然后通过减压蒸馏分离出有机溶剂,得到残留物,向残留物中加入纯化水进行一次洗涤,过滤后再用纯化水进行二次洗涤,最后经真空干燥后得到氯甲西泮重排产物。本发明采用氯甲西泮作为原料,仅用一步反应便得到了氯甲西泮重排产物,而目前的制备工艺用了很多剧毒或者不稳定的原料,且反应步骤太长,收率太低;本发明的制备方法的原料转化率接近100%,收率>97%,产生的废水较少,具有原料易得、后处理简单、收率高、反应安全性高的特点。 | ||
搜索关键词: | 氯甲 重排 制备 收率 有机溶剂 纯化水 氢氧化钠固体 反应安全性 原料转化率 后处理 二次洗涤 减压蒸馏 药物合成 一步反应 一次洗涤 制备工艺 剧毒 过滤 废水 | ||
【主权项】:
1.一种氯甲西泮重排产物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)先将氯甲西泮加入到有机溶剂中搅拌均匀,再加入氢氧化钠固体进行反应,然后通过减压蒸馏分离出有机溶剂,得到残留物;(2)向残留物中加入纯化水进行一次洗涤,过滤后再用纯化水进行二次洗涤,真空干燥后得到氯甲西泮重排产物;所述的氯甲西泮重排产物的分子式如下:
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