[发明专利]R‑2‑二氢茚氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201611028594.2 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106674031A | 公开（公告）日： | 2017-05-17 |
| 发明（设计）人： | 张兴贤;谢晓强 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C229/36 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人： | 王兵;黄美娟 |
| 地址： | 310032 浙江省杭州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备R‑2‑二氢茚氨酸的新方法，制备方法为：2‑二氢茚醛、D‑苯甘胺醇和三甲基氰硅烷在催化剂A作用下，经不对称硅腈化反应后，再经后处理得到式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ；将所述式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ在酸性条件下水解，经后处理得到式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ；再将式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ经催化氢化反应得到式(Ⅲ)所示的R‑2‑二氢茚氨酸。本发明利用廉价易得的有机原料，具有反应条件温和、操作简便、原子利用率高、环境友好、生产成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 二氢茚 氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种R‑2‑二氢茚氨酸的制备方法，其特征在于所述方法按如下步骤进行：(a)将2‑二氢茚醛、D‑苯甘胺醇和三甲基氰硅烷在催化剂A的作用下，在0～70℃下反应1～8h，所得反应混合物经后处理得到式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ；所述的催化剂A为二碘化镁、二溴化镁、二氯化镁、高氯酸镁或三氟甲磺酸镁；所述的2‑二氢茚醛、D‑苯甘氨醇、三甲基氰硅烷和催化剂A的物质的量之比为1：1.0～1.5：1.0～2.0：0.1～0.5；(b)将步骤(a)所得式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ与酸混合，在30～120℃加热1～10h进行酸性水解，所得反应产物经纯化处理得到式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ；所述式(Ⅰ)所示的化合物Ⅰ与酸的物质的量之比为1：1.5～4.5；(c)将步骤(b)所得式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ溶于有机溶剂中，加入催化剂B，在40～60℃、常压下反应4～12h，过滤除去催化剂B得到式(Ⅲ)所示的R‑2‑二氢茚氨酸；所述的催化剂B为氢氧化钯、钯碳或雷尼镍；所述催化剂B的质量以式(Ⅱ)所示的化合物Ⅱ质量计为0.01～0.2g/g化合物Ⅱ。
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