[发明专利]一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611018605.9 | 申请日： | 2016-11-18 |
| 公开（公告）号： | CN106853367B | 公开（公告）日： | 2019-08-27 |
| 发明（设计）人： | 冯金;谢吉民;范东亮;朱建军;汪强;马丽蓉;朱建民;王舜 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B01J23/50 | 分类号： | B01J23/50;B01J35/08;B01J35/10;C07C213/02;C07C215/76 |
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| 地址： | 212013 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于催化剂制备技术领域，具体涉及一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法。本发明将银负载在具有三维网状孔洞结构的二氧化硅干凝胶上，增加了银的分散度、提高了比表面积、增加了化学稳定性，从而增强了其催化活性，另外将此干凝胶催化剂制备成球形颗粒回收方便，实现循环使用。采用该催化剂催化对硝基酚加氢制备对氨基酚，具有催化活性高、稳定性好的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氧化硅 球形 凝胶 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，催化剂中，球形银纳米粒子均匀地分布在二氧化硅载体表面，银纳米粒子大小均匀，平均直径18nm，克服了单质银的团聚现象，其特征在于具体步骤如下：(1)将正硅酸四乙酯和无水乙醇按照体积比1:1搅拌混合均匀得到混合溶液1；(2)将草酸溶液或硝酸溶液加入混合溶液1中搅拌均匀得到混合溶液2，正硅酸四乙酯与草酸的摩尔比为4035:2‑4，正硅酸四乙酯与硝酸的摩尔比8070:83‑167；(3)将聚乙烯吡咯烷酮K‑30加入到去离子水中搅拌均匀得到混合溶液3，聚乙烯吡咯烷酮K‑30与正硅酸四乙酯的质量比为1‑2：84；(4)称取硝酸银加入混合溶液3中，继续搅拌至均匀得到混合溶液4，硝酸银的量根据产物银/二氧化硅球形干凝胶中银的质量分数为2‑5％计算得到；(5)将混合溶液4逐滴缓慢加入到混合溶液2中，置于25‑60℃的水浴中，伴随磁力搅拌反应，反应3‑5h后停止搅拌，将得到的球形固体颗粒水洗后干燥；(6)将步骤(5)中得到球形固体颗粒煅烧后即可制得银/二氧化硅球形干凝胶催化剂。
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