[发明专利]一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，催化剂中，球形银纳米粒子均匀地分布在二氧化硅载体表面，银纳米粒子大小均匀，平均直径18nm，克服了单质银的团聚现象，其特征在于具体步骤如下：

(1)将正硅酸四乙酯和无水乙醇按照体积比1:1搅拌混合均匀得到混合溶液1；

(2)将草酸溶液或硝酸溶液加入混合溶液1中搅拌均匀得到混合溶液2，正硅酸四乙酯与草酸的摩尔比为4035:2-4，正硅酸四乙酯与硝酸的摩尔比8070:83-167；

(3)将聚乙烯吡咯烷酮K-30加入到去离子水中搅拌均匀得到混合溶液3，聚乙烯吡咯烷酮K-30与正硅酸四乙酯的质量比为1-2：84；

(4)称取硝酸银加入混合溶液3中，继续搅拌至均匀得到混合溶液4，硝酸银的量根据产物银/二氧化硅球形干凝胶中银的质量分数为2-5％计算得到；

(5)将混合溶液4逐滴缓慢加入到混合溶液2中，置于25-60℃的水浴中，伴随磁力搅拌反应，反应3-5h后停止搅拌，将得到的球形固体颗粒水洗后干燥；

(6)将步骤(5)中得到球形固体颗粒煅烧后即可制得银/二氧化硅球形干凝胶催化剂。

2.如权利要求1所述的一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，草酸溶液的浓度为0.008mol/L，硝酸溶液的质量百分浓度为10％。

3.如权利要求1所述的一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的去离子水与步骤(2)的草酸溶液或硝酸溶液中的去离子水的体积之和与正硅酸四乙酯的体积的比例为9-10:9。

4.如权利要求1所述的一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，磁力搅拌转速为1800-2000转/分钟；干燥指置于60℃烘箱中干燥12h。

5.如权利要求1所述的一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为5h。

6.如权利要求1-5任一所述制备方法制备的一种银/二氧化硅球形干凝胶催化剂用于催化对硝基酚制备对氨基酚的用途。

7.如权利要求6所述的用途，其特征在于：波长在400nm处对应的硝基吸收峰越来越弱，同时在300nm处出现了氨基的吸收峰且逐渐增强，4min后，硝基完全转化为氨基。