[发明专利]一种多层结构钇钡铜氧超导厚膜的制备方法

摘要

一种多层结构钇钡铜氧超导厚膜的制备方法。其制备步骤如下首先配制钇钡铜氧(YBCO)前驱液，按照YBaCu＝123的摩尔比将乙酸钇、三氟乙酸钡和乙酸铜溶解于去离子水和丙酸的混合溶液中，通过真空旋转蒸发仪将溶液减压提纯成为蓝色凝胶；接着加入甲醇，重复搅拌和减压提纯过程若干次，最后将蓝色凝胶溶解于适量甲醇配制成浓度为1.5‑2.0mol/L的YBCO前驱液；然后，配制钛酸钙前驱液，将四水合硝酸钙溶解于冰醋酸和2‑甲氧基乙醇的混合溶液中。按照TiCa＝11的摩尔比将钛酸四丁酯添加到溶液中得到浓度为0.3‑0.9mol/L的CaTiO3(CTO)前驱液。最后，进行前驱液的涂覆和热处理，通过前驱液涂覆和热处理，将YBCO薄膜和CaTiO3薄膜交替沉积于单晶衬底上，制备出YBCO/CaTiO3多层结构的超导厚膜。

主权项

一种多层结构钇钡铜氧超导厚膜的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤如下：(1)按照Y:Ba:Cu＝1:2:3的摩尔比，把乙酸钇、三氟乙酸钡和乙酸铜混合于丙酸和去离子水的混合溶液中，配成金属有机盐的低氟溶液，所述溶液中的溶质与溶剂的摩尔比为1:80；(2)将步骤(1)配制的溶液经磁力搅拌器搅拌1‑3h后，再通过真空旋转蒸发仪减压提纯为蓝色凝胶；(3)将步骤(2)得到的蓝色凝胶溶解于甲醇中，凝胶与甲醇的体积比为1:20，经磁力搅拌器搅拌1‑3h后，在通过真空旋转蒸发仪减压提纯为凝胶；(4)将步骤(3)得到的凝胶溶解于10‑13.5mL的甲醇，配制成YBCO前驱液，所述的YBCO前驱液中，Y、Ba和Cu三种金属离子的总浓度为1.5‑2mol/L；(5)将步骤(4)制成的YBCO前驱液采用旋涂或浸涂方法涂覆在基片上；(6)将经步骤(5)涂覆后的基片置于高温管式石英炉中，在400‑600℃温度下进行4h的低温热处理，分解金属有机盐；该步骤的升温速率为5～10℃/min；(7)将经过步骤(6)热处理后的基片置于750‑850℃的高温下热处理2‑3h，生成四方相的YBCO薄膜；此步骤的升温速率为10℃/min；(8)将步骤(7)的得到的样品在450‑500℃的温度下进行吸氧处理，制备出YBCO薄膜；(9)将四水合硝酸钙溶解于冰醋酸和2‑甲氧基乙醇的混合溶液中，四水合硝酸钙与冰醋酸的摩尔比为1:4；并按照Ti：Ca＝1:1的摩尔比将钛酸四丁酯添加到该混合溶液中，配制成浓度为0.3‑0.9mol/L的CaTiO3前驱液；(10)将步骤(9)得到的CaTiO3前驱液采用旋涂或浸涂的方式涂覆到上述步骤(8)得到的YBCO薄膜上；(11)将步骤(10)涂覆有CaTiO3前驱液的YBCO膜置于高温管式石英炉中，在400℃的温度下进行热处理30min，分解硝酸钙和钛酸四丁酯；此步骤的升温速率为10℃/min；(12)将步骤(11)得到样品在800‑850℃的高温下热处理1‑1.5h，然后炉冷至室温，在YBCO薄膜上制备出具有赝立方结构的CaTiO3薄膜，形成YBCO/CaTiO3双层结构的超导膜；(13)将步骤(4)制成的YBCO前驱液涂覆于步骤(12)制得的CaTiO3薄膜上，重复步骤(6)至步骤(8)的热处理过程，制备出YBCO/CaTiO3/YBCO三层结构的膜；(14)重复1‑2次步骤(10)至步骤(13)的涂覆和热处理过程，制备出YBCO/CaTiO3多层结构的超导厚膜。