[发明专利]分离纯化nujiangexanthoneA的方法

摘要

本发明提出了一种快速分离纯化nujiangexanthone A的方法，具体包括如下步骤：将怒江藤黄枝或叶粉末用提取溶剂室温渗漉提取或冷凝回流提取，减压浓缩至提取液无有机溶剂味，得浸膏A；对浸膏A进行硅胶柱柱层析分离：用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集馏分，减压浓缩，得浸膏B；对浸膏B进行硅胶柱柱层析分离：用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集馏分，减压浓缩，得浸膏C；对浸膏C采用高速逆流色谱分离，经薄层层析检测，收集合并馏分，减压浓缩，得粗品D；对粗品D进行Sephadex LH20凝胶柱纯化，用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集合并馏分，减压浓缩，得到目标化合物nujiangexanthone A。本发明的方法效率高，操作简单，可操作性强，制备量大，易于放大生产。

主权项

1.一种快速分离纯化nujiangexanthone A的方法，其中，nujiangexanthone A为式(Ⅰ)结构的化合物：其特征在于，包括如下步骤：1)将怒江藤黄枝或叶粉末用提取溶剂室温渗漉提取或冷凝回流提取，减压浓缩至提取液无有机溶剂味，得浸膏A；2)对步骤1)所得的浸膏A进行硅胶柱柱层析分离：硅胶用量为浸膏的10‑20倍，规格为200‑300目，用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集馏分，减压浓缩，得浸膏B；3)对步骤2)所得的浸膏B进行硅胶柱柱层析分离：硅胶用量为浸膏的10‑20倍，规格为200‑300目，用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集馏分，减压浓缩，得浸膏C；4)对步骤3)所得的浸膏C采用高速逆流色谱分离，经薄层层析检测，收集合并馏分，减压浓缩，得粗品D；5)对步骤4)所得的粗品D进行Sephadex LH20凝胶柱纯化，用洗脱剂进行洗脱，经薄层层析检测，收集合并馏分，减压浓缩，得到目标化合物nujiangexanthone A；所述步骤1)中，所述的提取溶剂为醇或含醇质量百分含量为50‑100％的醇水溶液、丙酮或石油醚溶液中的一种；所述步骤2)中，所述的硅胶柱柱层析中采用的洗脱剂为二氯甲烷；所述步骤3)中，所述的硅胶柱柱层析中采用的洗脱剂为石油醚‑丙酮体系、石油醚‑乙酸乙酯体系、正己烷‑丙酮体系、二氯甲烷体系中的一种；所述步骤4)中，所述的高速逆流色谱分离，以体积比为8:8:12:4的正己烷:乙酸乙酯:95％乙醇:水作为溶剂系统，上相作为固定相，下相作为流动相，转速为850rpm，流速为2mL/min，温度为25℃，紫外检测器检测，检测波长为268nm，采用从头到尾模式；所述步骤5)中，所述的Sephadex LH20凝胶柱纯化，采用的洗脱溶剂为甲醇体系、氯仿‑甲醇体系、二氯甲烷‑甲醇体系、丙酮体系中的一种。