[发明专利]一种合成曲匹布通的方法有效
| 申请号： | 201610994839.0 | 申请日： | 2016-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN108069847B | 公开（公告）日： | 2022-06-17 |
| 发明（设计）人： | 帅放文;王向峰;章家伟 | 申请（专利权）人： | 湖南尔康制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/083 | 分类号： | C07C51/083;C07C59/90 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410331 湖南省长沙市长沙国家生*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成曲匹布通的新方法，属于有机化学品合成领域；该发明的基本内容包括：中间产物1,2,4‑三乙氧基苯的合成，它由1,2,4‑苯三酚为原料，乙醇做溶剂，在氢氧化钾存在下与溴乙烷反应直接合成1,2,4‑三乙氧基苯，再利用1,2,4‑三乙氧基苯与丁二醋酐，二氯甲烷做溶剂，无水三氯化铝做催化剂的条件下合成曲匹布通。利用本发明提供的方法可避免现有技术中合成得到1,2,4‑三乙氧基苯的繁琐步骤，利用一种更加简便的方法合成得到；本发明的原料及试剂价廉易得，合成步骤少，收率高，更适宜工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 曲匹布通 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成曲匹布通的新方法，它包括中间产物1,2,4-三乙氧基苯的合成，它由1,2,4-苯三酚为原料，乙醇做溶剂，在氢氧化钾存在下与溴乙烷反应直接合成1,2,4-三乙氧基苯，再利用1,2,4-三乙氧基苯与丁二醋酐，二氯甲烷做溶剂，无水三氯化铝做催化剂的条件下合成曲匹布通，其特征在于步骤为：1）、取1,2,4-苯三酚与溴乙烷置于容器中，再在容器中加入适量的乙醇做溶剂，装上回流冷凝管和电动搅拌器，在催化剂作用下于水浴中加热至40～100 ℃，搅拌反应1～4 h，冷却，加水搅拌至pH=7.0，静置，抽滤，水洗至中性，真空干燥则得产品1,2,4-三乙氧基苯；2）、将得到的1,2,4-三乙氧基苯产品称重置于干燥的反应釜中，加入丁二酸酐和1,2,4-三乙氧基苯，于搅拌回流下加入无水三氯化铝做为催化剂，然后搅拌回流3 h，将反应物倒入冰水中，搅拌，静置，分出有机层，得到土黄色的曲匹布通粗品，往粗品中加入30%的碳酸钠溶液至pH=7.0，加热沸腾30 min，过滤，热水洗，热水中加入活性炭适量，过滤，冷却至60 ℃，用盐酸调节pH=2.0～3.0，冰水冷却，过滤，水洗，干燥，得到曲匹布通成品。
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- 王桂荣;李济深;赵新强;王延吉 - 河北工业大学
- 2014-04-14 - 2014-07-02 - C07C51/083
- 本发明为一种苯与苯酐酰基化反应制备邻苯甲酰苯甲酸的工艺方法，该工艺采用活性高的氯铝酸离子液体催化苯与苯酐酰基化反应；采用萃取剂将产物从离子液体催化剂中萃取出来，实现产物与催化剂的分离.本发明中离子液体催化剂可以高效重复使用，避免了传统催化剂无水三氯化铝对三废治理带来的压力，符合绿色环保要求。并且离子液体催化剂的酸性可调、溶解性能好、蒸汽压低、热稳定性和化学稳定性高，能重复使用。既可克服传统无水三氯化铝催化剂反应完成后后处理过程繁琐、三废治理费用高等缺点，又可克服无水三氯化铝催化剂不能重复使用的缺点。
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