[发明专利]一种2;3;5;6-四氟-1;4-苯二甲醇的制备方法有效
| 申请号： | 201610978171.0 | 申请日： | 2016-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN106565421B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 蒋玉仁;吴海让;吴海燕 | 申请（专利权）人： | 岳阳中科华昂精细化工科技有限公司;中南大学 |
| 主分类号： | C07C33/46 | 分类号： | C07C33/46;C07C29/58 |
| 代理公司： | 北京志霖恒远知识产权代理事务所(普通合伙) 11435 | 代理人： | 冯晓欣 |
| 地址： | 414000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇的制备方法，属于精细化学品合成技术领域，其特征在于，包括以下反应步骤：(1)对二甲苯在催化剂催化和可见光照射下，通入氯气氯化，然后通入氮气驱尽残余的氯化氢气体，得1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯；(2)1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯与氟化钾在醇类溶剂中氟代、醇解，然后减压蒸馏回收溶剂，水洗至中性、烘干，得1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯；(3)1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯在含金属催化剂和缚酸剂的溶剂中，通入氢气催化加氢还原，将上层有机相冷却、抽滤、烘干，得2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇。本发明具有原料廉价易得，合成路线短，操作简便，产品成本低等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1) 对二甲苯在催化剂催化和可见光照射下，通入氯气，发生氯化反应，然后通入氮气驱尽残余的氯化氢气体，得1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯；(2) 步骤(1)所得的1,4‑双(三氯甲基)‑2,3,5,6‑四氯苯，与氟化钾在醇类溶剂中反应，然后减压蒸馏回收溶剂，水洗至中性、烘干，得1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯；(3) 步骤(2)所得的1,4‑双(烷氧氯甲基)‑2,3,5,6‑四氟苯，在含金属催化剂和缚酸剂的溶剂中，通入氢气催化加氢还原，然后将上层有机相冷却、抽滤、烘干，得2,3,5,6‑四氟‑1,4‑苯二甲醇；所述的金属催化剂为Raney Ni或Pd/C；所述的通入氢气的压力为1.0 ~ 20.0MPa，反应的温度为20 ~ 200℃；其制备的合成路线如下：![]()
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