[发明专利]利用氧化石墨烯制备各向同性等静压石墨材料及制备方法

摘要

本发明公开了利用氧化石墨烯制备各向同性等静压石墨材料及制备方法，通过以针状石油焦为骨料，其真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；氧化石墨烯粒径为35～40nm，纯度为99.90%～99.99%；半补强炭黑粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ·m、pH值为7.5～9为粉料，以软化点为83～86℃，喹啉不溶物≤0.30%中温煤沥青为粘结剂；软化点为83‑88℃，喹啉不溶物≤0.30%的中温煤沥青为浸渍剂；这样选料，尤其是加入氧化石墨烯粉，更有利于得到高质量的石墨制品，有利于提高等静压石墨产品合格率,最终产品的理化值得到充分满足。

主权项

1.利用氧化石墨烯制备各向同性等静压的石墨材料，其特征在于：包括：骨料、粉料、粘结剂和浸渍剂，其中，所述骨料为针状石油焦，真密度≥2.13g/cm3，灰分≤0.20%，挥发分≤0.25%，硫含量≤0.40%；粉料为氧化石墨烯和半补强炭黑，氧化石墨烯的粒径为35～40nm，纯度为99.90%～99.99%；半补强炭黑的粒径为45～50nm，电阻率为0.6～0.9μΩ·m、pH值为7.5～9；粘结剂为中温煤沥青，软化点为83～86℃，结焦值≥51%,灰分≤0.25%，喹啉不溶物≤0.30%；浸渍剂为中温煤沥青，软化点为83～88℃，结焦值≥48%,喹啉不溶物≤0.30%；氧化石墨烯、半补强炭黑和针状石油焦分别占他们三份重量总和的15～20%、15～20%、65～70%；骨料和粘结剂的重量比为70～75:25～30；该石墨材料的制备方法包括以下步骤：(1)破碎：将针状石油焦骨料进行破碎处理；(2)筛分：对破碎的针状石油焦骨料进行筛分处理；(3)配料：按照氧化石墨烯、半补强炭黑和针状石油焦分别占他们三份重量总和的15～20%、15～20%、65～70%、骨料和粘结剂的重量比为70～75:25～30进行配料；(4)混捏：分为干混和湿混，干混，将分级的配料倒入混捏锅中进行搅拌，混捏锅进口温度220～250℃，骨料干混温度为130～140℃，干混时间为45‑50min；湿混粘结剂温度为140～150℃，湿混时间为40～45 min；(5)预成型：将混捏好的糊料倒入成型容器中，进行预压成型，预压压力为25MPa,预压时间5min；(6)再破碎：用破碎机将预压成型后的坯料破碎，破碎的粒度要求为25～30mm；(7)再磨粉：用磨粉机将破碎后的坯料进行磨粉，磨粉的粒度要求为<0.80mm；(8)再筛分：将粉料进行筛分分级，分仓储存；(9)混合：将分级的粉料用旋风式混料机混合均匀；(10)冷等静压成型：将混合均匀的粉料装入橡胶模具中，封口，冷等静压成型,成型压力为150MPa，保压7min,成型后的生坯体积密度为1.76～1.80g/cm3；(11)一次焙烧：将成型生坯置入石墨干锅中，填充冶金焦粉，并振实，装入环式焙烧炉中，使用焦粉、石英砂和河砂填充炉内，在隔绝空气的情况下，按升温曲线逐步加热376h,然后自然冷却至室温出炉；(12)浸渍：将焙烧品预热到300～350℃，保持8h，入浸渍罐，抽真空加压2.5h,然后浸渍剂注入浸渍罐中，保压2h，浸渍增重率为17%～19%；(13)隧道窑二次焙烧：将浸渍后的产品经过隧道窑炉进行快速烧结沥青，最高温度为750℃，时间为192h；(14)石墨化；将二次焙烧后的产品放入艾奇逊石墨化炉中，在隔绝空气的条件下，通过电流将焙烧品加热到2750～3200℃，使二维结构炭制品转换为三维石墨网格结构。