[发明专利]一种醚类聚羧酸保坍剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种醚类聚羧酸保坍剂的制备方法，包括如下步骤：(1)酯化反应；(2)共聚反应；(3)中和反应。本发明的制备方法通过将脂肪族羟基酯与不饱和酸酐酯化的酯化产物用于聚羧酸保坍剂的共聚合成中，在聚羧酸分子链结构中引入同时带有羧基和双重酯基的分子结构，带负电的羧酸根不会影响减水剂的静电斥力效应，同时可以改善混凝土的和易性及敏感性问题。而双重酯基在水泥净浆的碱性条件下水解，缓释出更多的羧基，能够提高混凝土的保坍性能，同时该结构的聚羧酸保坍剂能够适应各种材料使用，敏感性较低。

主权项

1.一种醚类聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)酯化反应：将不饱和酸酐、脂肪族羟基酯、阻聚剂和催化剂加入到反应釜中混合，在氮气保护下，于60～80℃下恒温反应4～8h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，即得到酯化产物和未反应的不饱和酸酐的第一混合物，其中脂肪族羟基酯与不饱和酸酐的摩尔比为1∶3～6，催化剂用量为不饱和酸酐和脂肪族羟基酯总质量的0.5～4.0％，阻聚剂用量为不饱和酸酐和脂肪族羟基酯总质量的0.5～4.0％；上述脂肪族羟基酯为酒石酸二甲酯和/或酒石酸二乙酯；(2)共聚反应：将步骤(1)制得的第一混合物、分子量为800～6000的4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚和水加入反应釜中，搅拌至溶解均匀，分别滴加引发剂、不饱和羧酸酯单体、不饱和磷酸酯单体和分子量调节剂的水溶液，保持反应温度为10～80℃，滴加时间为0.5～6.0h，滴加结束后继续反应0.5～3.0h，得到共聚产物；其中，第一混合物为4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的3.0～19.0％，不饱和羧酸酯为4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的4.0～17.0％，不饱和磷酸酯单体为4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.5～5.0％，引发剂占4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.5～2.0％，分子量调节剂占4‑羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚质量的0.3～2.0％；(3)中和反应：将步骤(2)所制得的共聚产物用碱中和至pH值为5～7，即得到固含量为20％‑80％的所述醚类聚羧酸保坍剂。