[发明专利]一种抗高温软化的金属陶瓷材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗高温软化的金属陶瓷材料的制备方法，其特征是先制备Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相，和Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)颗粒(其中x＝0～0.5)的复合硬质相，二者混合后经过球磨、过滤、干燥等工序后压制成型，最后进行两段气氛烧结，即在低温下Ar/H2气氛中形成Ni与Al2O3，在高温下N2中Al2O3与周围C和N2反应生产AlN，AlN与Ni发生反应而形成粘结相中含有Ni3Al的抗高温软化金属陶瓷。本发明克服了现有的技术中Al易氧化，破碎和均匀分散困难、易挥发损失和烧结迁移易形成孔隙的问题，在烧结过程中原位形成Ni3Al相，且实现在硬质相周围的均匀分布，制备出的金属陶瓷材料可用于切削刀具与抗氧化的零部件制造。

主权项

一种抗高温软化的金属陶瓷材料的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（1）Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相制备：先将C34H62O11，正丁醇，环己烷加入到去离子水中，按重量百分含量C34H62O11占15%～30%，正丁醇占6%～14%，环己烷占6%～13%，其余为去离子水，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，配制形成微乳液；以配制的微乳液为溶剂，加入Ni(NO3)2，Ni(NO3)2的摩尔浓度为0.1~1mol/L，加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 然后放置10～24h形成Ni(OH)2溶胶，并用于包覆含碳Al(OH)3和(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)，其中x=0~0.5；以配制的微乳液为溶剂，同时加入Al(NO3)3和30~50nm的纳米石墨，Al(NO3)3的摩尔浓度与Ni(NO3)2相同，纳米石墨的摩尔浓度是Al(NO3)3的1.55~1.65倍，加入氨水调节溶液pH值到8～9，超声分散处理0.5h后用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌2h, 超声处理与磁力搅拌反复进行2~6次，然后放置10～24h形成含碳Al(OH)3溶胶；最后将Ni(OH)2溶胶滴加到含碳Al(OH)3溶胶中，Al(OH)3溶胶与Ni(OH)2溶胶的体积比为1:3~1:5，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h, 得到Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相；（2）Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)的复合硬质相制备：将粒度为0.9~1.5μm的(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)加入乙醇中，(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)与乙醇的质量比为1:4~1:3，球磨48~72h后再添加0.5~1wt%的吐温80并超声处理0.5~2h，制成(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)料浆；然后将Ni(OH)2溶胶滴加到(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)料浆中，(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)与Ni(OH)2溶胶的摩尔比为5:1~10:1，用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～12h,得到Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)的复合硬质相；（3）金属陶瓷混合粉末制备与金属陶瓷生坯制备：将Ni(OH)2包覆含碳Al(OH)3的复合粘结相与Ni(OH)2包覆(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)的复合硬质相混合，并按复合粘结相中的Ni(OH)2与复合硬质相中的(Ti0.5,Mox,W0.5‑x)(C,N)的摩尔比为1:2~1:4进行混合，然后球磨12~36h，经400目筛网过滤后在100~150℃干燥1~3h，金属陶瓷混合粉末经过100目过筛，按金属陶瓷混合粉末重量的5~10wt%掺入丁钠橡胶成型剂，经过80目过筛后在200~400MPa压力下压制成型得到金属陶瓷生坯；（4）两阶段气氛烧结形成抗高温软化金属陶瓷：金属陶瓷生坯先以Ar/H2为烧结气氛在550~650℃烧结2~4h，使包覆层中的Ni(OH)2转化为Ni，Al(OH)3转化为Al2O3；然后在N2烧结气氛中1400~1600℃烧结1~3h使Al2O3与周围C和N2反应生产AlN，AlN与Ni发生反应而形成粘结相中含有Ni3Al的抗高温软化金属陶瓷。