[发明专利]一种制备4;4’-二氨基二苯醚的方法有效
| 申请号： | 201610931521.8 | 申请日： | 2016-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN106496047B | 公开（公告）日： | 2018-08-07 |
| 发明（设计）人： | 张云堂;郭军华;邵帅 | 申请（专利权）人： | 南通汇顺化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C217/90 |
| 代理公司： | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人： | 林艳艳 |
| 地址： | 226400 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备4,4’‑二氨基二苯醚的方法，涉及精细化工有机材料的制备技术领域。包括以下步骤：（1）向加氢反应釜中加入4,4’‑二硝基二苯醚、Pd/C催化剂、苯环类溶剂和水的混合溶剂、抗氧剂，搅拌，通入氢气，升温进行催化加氢反应；（2）催化加氢反应完成后，将反应物料转入乙二醇衍生物类溶剂中，升温将反应得到的4,4’‑二氨基二苯醚溶解，热过滤，回收Pd/C催化剂，滤液降温结晶，固液分离，固体干燥，得到4,4’‑二氨基二苯醚。该方法步骤短，能耗低，操作简单，不经升华即可得到高品质的白色4,4’‑二氨基二苯醚晶体，含量大于99.8%，收率大于90%，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氨基 二苯醚 方法 | ||
【主权项】：
1.一种制备4,4’‑二氨基二苯醚的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)向加氢反应釜中加入4,4’‑二硝基二苯醚、Pd/C催化剂、苯环类溶剂和水的混合溶剂、抗氧剂，搅拌，通入氢气，升温进行催化加氢反应；(2)催化加氢反应完成后，将反应物料转入乙二醇衍生物类溶剂中，升温将反应得到的4,4’‑二氨基二苯醚溶解，热过滤，回收Pd/C催化剂，滤液降温结晶，固液分离，固体干燥，得到4,4’‑二氨基二苯醚；所述苯环类溶剂和水的混合溶剂中，苯环类溶剂和水的质量比为1:0.01～0.04；苯环类溶剂为甲苯、二甲苯或苯；所述乙二醇衍生物类溶剂为乙二醇单醚酯类溶剂，乙二醇单醚酯类溶剂为乙二醇一甲醚醋酸酯或乙二醇一甲醚丙酸酯；4,4’‑二硝基二苯醚：Pd/C 催化剂：苯环类溶剂和水的混合溶剂：抗氧剂的质量比为1:0.001～0.006:2～5:0.001～0.03；苯环类溶剂和水的混合溶剂：乙二醇衍生物类溶剂的质量比为1:1.5～2.5。
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