[发明专利]一种由返魂草提取和制备绿原酸的方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及来源于返魂草中的绿原酸提取、分离方法。本发明的优点1、本发明采用超声波辅助提取技术，加速了目标成分进入溶剂，促进提取的进行。具有节约能源、提取效率高，适应性广，成本低，同时可避免高温对有效成分的影响等优点。2、有效地采用了一系列纯化工艺，包括醇沉、多次萃取、活性炭除杂和层析柱纯化等工艺，与传统提取方法相比，可大大提高提取效率，加大提取物的纯度，避免醇提铅沉所带来的重金属铅污染。本发明制备的绿原酸可广泛应用于保健食品和药品等领域。3、从返魂草中提取并经过一系列精制工艺获得的绿原酸样品利用反相高效液相色谱(RP‑HPLC)进行定性和定量分析，同时验证了本发明的科学性。

主权项

一种由返魂草提取和制备绿原酸的方法，其包括下列步骤：(1)提取：利用超声波辅助提取法提取返魂草中绿原酸组分，提取温度为60℃，提取时间为60分钟，乙醇浓度为40％，料液比为1∶45，超声波功率为300W，超声波频率为60kHz。提取液减压浓缩至浸膏水溶液状态，得绿原酸浸膏水溶液；(2)乙醇除杂：将绿原酸浸膏水溶液中加入乙醇，醇沉后过滤，得滤液；(3)多次萃取：将醇沉除杂后所得滤液旋转蒸发去除乙醇，剩余溶液中加入乙酸乙酯进行萃取，然后再在绿原酸浸膏水溶液中加入8％的硫酸铵固体用乙酸乙酯‑乙醇(91∶9，v/v)作为萃取剂进行多次萃取；(4)活性炭除杂：在乙酸乙酯‑乙醇层加入一定量活性炭；(5)减压浓缩：萃取液再经减压浓缩，旋蒸温度在40～80℃，10～400mmHg压力的条件下进行浓缩，回收有机溶剂，得绿原酸粗品；(6)柱层析：将上述绿原酸粗品制成水溶液，改变溶液的pH值，过装有吸附材料的层析柱，随后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，洗脱液为乙醇溶液，浓度为10～90％；(7)重结晶、干燥：将分段收集到的上述解吸液在真空条件下浓缩干燥得其固体，再选用甲醇溶解该固体，降低温度，待其析出结晶；(8)检测步骤：利用反相高效液相色谱(RP‑HPLC)测定返魂草中绿原酸含量。