[发明专利]用于乙炔/二氧化碳和乙炔/甲烷选择性分离吸附的金属有机框架材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201610919398.8 | 申请日： | 2016-10-21 |
| 公开（公告）号： | CN106633091B | 公开（公告）日： | 2019-07-23 |
| 发明（设计）人： | 钱国栋;张玲;姜珂;杨雨;崔元靖 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/02 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 万尾甜;韩介梅 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及了一种用于乙炔/二氧化碳和乙炔/甲烷选择性分离吸附的金属有机框架材料及其制备方法。其制备方法是先制备有机配体H3BTTA，在采用溶剂热方法得到均相晶体材料，然后采用无水丙酮进行多次溶剂交换，最后去除材料孔洞内与配位的溶剂分子，得到活化后的晶体材料。本发明合成的是一种双重贯穿的多孔材料，相比于非贯穿结构，材料的窗口尺寸进一步降低，对不同的气体分子有更好的尺寸选择作用；其次，其开放金属位点的密度大幅度提高，从而进一步增强了材料对C2H2的选择性吸附。因此，该金属有机框架材料在功能性气体的选择性分离吸附领域具有潜在的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 乙炔 金属有机框架材料 制备 吸附 甲烷选择性 晶体材料 二氧化碳 孔洞 功能性气体 选择性分离 选择性吸附 尺寸选择 多孔材料 气体分子 溶剂分子 溶剂交换 无水丙酮 有机配体 非贯穿 潜在的 溶剂热 活化 配位 去除 位点 合成 金属 贯穿 应用 开放 | ||
【主权项】：
1.一种用于乙炔/二氧化碳和乙炔/甲烷选择性分离吸附的金属有机框架材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)采用交叉耦合反应，将1，3，5‑三溴苯、丙烯酸乙酯、无水碳酸钾、四丁基溴化铵溶解在DMF中，以醋酸钯为催化剂，130℃搅拌条件下反应1～2天，经萃取、干燥、提纯、水解反应后，得到有机配体1，3，5‑苯三丙烯酸(H3BTTA)；(2)采用溶剂热法，将H3BTTA与Cu(NO3)2·2.5H2O溶解于DMF与去离子水的混合液中，加入浓盐酸，在85℃条件下反应3天，得到均相晶体材料；(3)采用溶剂交换法将上述步骤得到的均相晶体材料在无水丙酮中交换多次，每次相隔至少半小时，以去除材料孔洞内及配位的溶剂分子，然后依次置于273K下2天、室温下5小时，均保持5μmHg的真空状态，得到用于C2H2/CO2和C2H2/CH4选择性分离吸附的双重贯穿金属有机框架材料。
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