[发明专利]一种合成高稳定性γ‑Pr2S3粉体的方法

摘要

本发明涉及一种合成高稳定性γ‑Pr2S3粉体的方法，在较低的制备温度，较短的保温时间条件下，可以获得在室温～1340℃温度范围下立方结构、热力学稳定的高纯度γ‑Pr2S3粉体。解决了现有技术中硫化温度高、时间长、成本高，或者产物稳定性低，纯度低、易于存在碳污染和硫氧化物杂质等问题。由于γ相Pr2S3在温度高于1340℃时属于稳定相，因此本发明制备的硫化镨粉体为在全温度范围内可以稳定保持为γ相结构的硫化镨粉体。同时，它工艺简单，成本低，适合于大规模制备稳定性高的高纯γ相硫化镨，具有广阔的应用前景。

主权项

一种合成高稳定性γ‑Pr2S3粉体的方法，其特征在于步骤如下：步骤1、前驱体粉体的制备：在25℃下采用去离子水制成NaCl、NaBr或NaI的浓溶液，浓度为3.0～6.0mol·L‑1；将浓溶液注入分析纯级碳酸镨粉体中，用磁力搅拌器搅拌至均匀，然后置于在70～90℃的真空干燥箱中干燥12h除去水分，取出后研磨成200～300目的粉体，得到碳酸镨与NaCl、NaBr或NaI前驱体粉体；所述分析纯级碳酸镨的分子式：Pr2(CO3)3；所述分析纯级碳酸镨粉体与NaCl、NaBr或NaI的物质的量之比为Pr3+:Na+＝1.0:(1.0～2.0)；步骤2、γ‑Pr2S3粉体的制备：将前驱体粉体置于气氛管式炉中，在流量为30～50mL/min的Ar气保护下，以加热速率5℃/min升温；当管式炉温度升至650℃时，通入流量为30～50mL/min的混合气体作为保护气体，继续使管式炉升温至750～900℃，保温90～200min，保温结束后，管式炉自然冷却；当炉温低于650℃时，通入流量为30～50mL/min的Ar气作为保护气体；当冷却至室温时取出绿色粉体，依次用去离子水和无水乙醇清洗粉体各1次，然后再将粉体放入真空干燥箱中，在60℃、真空度5Pa下，保持6小时进行干燥，取出干燥粉体即为制备出的γ‑Pr2S3粉体；所述混合气体为Ar气与CS2或H2S的混合气体，混合气体体积比为Ar:CS2或Ar:H2S为1:1。