[发明专利]一种合成高稳定性γ‑Pr2S3粉体的方法有效
申请号: | 201610905618.1 | 申请日: | 2016-10-18 |
公开(公告)号: | CN106517295B | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 李焕勇;朱娜娜 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 稳定性 pr2s3 方法 | ||
1.一种合成高稳定性γ-Pr2S3粉体的方法,其特征在于步骤如下:
步骤1、前驱体粉体的制备:
在25℃下采用去离子水制成NaCl、NaBr或NaI的浓溶液,浓度为3.0~6.0mol·L-1;
将浓溶液注入分析纯级碳酸镨粉体中,用磁力搅拌器搅拌至均匀,然后置于在70~90℃的真空干燥箱中干燥12h除去水分,取出后研磨成200~300目的粉体,得到碳酸镨与NaCl、NaBr或NaI前驱体粉体;
所述分析纯级碳酸镨的分子式:Pr2(CO3)3;
所述分析纯级碳酸镨粉体与NaCl、NaBr或NaI的物质的量之比为Pr3+:Na+=1.0:(1.0~2.0);
步骤2、γ-Pr2S3粉体的制备:将前驱体粉体置于气氛管式炉中,在流量为30~50mL/min的Ar气保护下,以加热速率5℃/min升温;
当管式炉温度升至650℃时,通入流量为30~50mL/min的混合气体作为保护气体,继续使管式炉升温至750~900℃,保温90~200min,保温结束后,管式炉自然冷却;
当炉温低于650℃时,通入流量为30~50mL/min的Ar气作为保护气体;
当冷却至室温时取出绿色粉体,依次用去离子水和无水乙醇清洗粉体各1次,然后再将粉体放入真空干燥箱中,在60℃、真空度5Pa下,保持6小时进行干燥,取出干燥粉体即为制备出的γ-Pr2S3粉体;
所述混合气体为Ar气与CS2或H2S的混合气体,混合气体体积比为Ar:CS2或Ar:H2S为1:1。
2.根据权利要求1所述合成高稳定性γ-Pr2S3粉体的方法,其特征在于:所述分析纯级碳酸镨粉体为200~300目。
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