[发明专利]一种利用Al-Zr合金提纯工业硅的方法

摘要

本发明涉及太阳能领域，尤其涉及一种合金法提纯工业硅的方法。将工业硅、铝粒和锆柱三种合金元素按照一定的比例配置混合装入坩埚中，将坩埚放置石英管内，采取真空密封后，将其放入箱式炉中升温至900‑1100℃经行熔炼，保温2‑3h，随炉以不同的冷却速度进行冷却至580‑600℃，最后空冷。本发明通过加入少量的Zr元素，一方面杂质B溶解在Si与Zr所形成的化合物Si₂Zr中，便于杂质B的去除；另一方面可以有效的增加初晶硅的枝晶宽度和在组织中的占有比例。本发明方法周期短、能耗低、污染小、技术稳定、能够快速大量的去除工业硅中的B元素。

主权项

1.一种利用Al‑Zr合金提纯工业硅的方法，其特征在于：将工业硅、铝粒和锆柱按照一定的比例配置混合装入坩埚中，将坩埚放置石英管内，采取真空密封后，将其放入箱式炉中升温至900‑1100℃熔炼，保温2‑3h，随炉冷却至580‑600℃，空冷至室温，酸洗处理；通过加入Zr元素，一方面杂质B溶解在Si与Zr所形成的化合物Si₂Zr中，便于杂质B的去除；另一方面可以有效的增加初晶硅的枝晶宽度和在组织中的占有比例，具体步骤如下：(1)采用无机酸对工业硅和铝粒进行酸洗，除去杂质，过滤，干燥；用400#的粗砂纸对锆柱表面进行打磨；(2)利用精度为万分之一的电子秤，按质量百分比称量好工业硅，铝粒和锆柱，装入坩埚内；(3)将坩埚放入装有石英碎片的石英管中，利用真空机组将石英管抽为真空状态，然后密封；(4)将用真空密封处理后的含有样品的坩埚的密封石英管放入箱式炉中升温至900‑1100℃后保温2‑3h，再分别以不同的冷却速率冷却到580‑600℃，然后空冷至室温；(5)将获得的样品经过酸洗处理提纯后得到高纯硅；所述步骤(1)中的工业硅纯度为98.5wt.％以上，B的含量为20‑30ppmv；铝粒和锆柱的纯度为99.9wt.％以上；Al与Si的质量比是3.0‑3.1:1，Zr柱与Al‑Si熔体的质量比是0.10‑0.11:1；所述步骤(4)中，冷却速度是1℃/min。