[发明专利]反应结晶法制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法

摘要

本发明公开了一种反应结晶法制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法，该方法将普通TATB加入到重结晶溶剂中，然后升高温度溶解得到饱和溶液,加入反溶剂，并按控温程序降至室温，结晶得到TATB晶体颗粒作为晶种；室温下将用于合成TATB的前体化合物溶于反应溶剂中，升高温度促使其溶解，然后加入TATB晶种，搅拌下加入胺化试剂，并在一定温度下反应结晶，冷却至室温，后处理得到大颗粒TATB。本发明工艺简单，操作方便，安全性好，且易于工程放大。制备得到的大颗粒TATB可用于浇注和压装装药，明显提高装药固含量和改善装药流散性，而且可改善TATB基炸药件的各向异性膨胀和形稳性。

主权项

1.一种反应结晶法制备大颗粒三氨基三硝基苯的方法，其特征在于它包括以下步骤：(1)制备TATB晶种将原料TATB加入到重结晶溶剂中，然后升温到100～140℃溶解，得到饱和溶液，控制滴加速度向饱和溶液中加入非溶剂，并按程序控温降到20～40℃，依次经过晶胞的形成、晶粒的长大，得到不同尺寸的TATB颗粒，作为TATB晶种备用；所述非溶剂是乙醇、水、正庚烷、甲苯、二甲苯中的一种或几种的混合物，非溶剂与原料TATB的质量比为10：1～25:1，非溶剂的滴加速度为5～20ml/min；所述重结晶溶剂是二甲基亚砜、N,N‑二甲基甲酰胺、环丁砜、硝基苯、N‑甲基‑2‑吡咯烷酮、N,N‑二甲基乙酰胺中的一种或几种的混合物，重结晶溶剂与原料TATB的质量比为200:1～250:1；(2)大颗粒TATB的合成室温下将用于合成TATB的前体化合物溶于反应溶剂中，所述合成TATB的前体化合物是三氯三硝基苯、三溴三硝基苯、三乙氧基三硝基苯、三甲氧基三硝基苯或者三丙氧基三硝基苯；升温到55～80℃，促使其溶解，然后加入TATB晶种，所述TATB晶种的用量为合成TATB的前体化合物的质量的0.5％～20％，接着在搅拌状态下缓慢加入胺化试剂，并在此温度下继续反应2～4h，然后将反应液自然冷却至室温，过滤，洗涤，干燥，得到粒度≥50μm的大颗粒TATB。