[发明专利]一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法

摘要

本发明属于有机化工领域，提供了一种肟氧化制备硝基烷烃的绿色合成方法。在55～120℃和0～1.0MPa压力下，肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20～200min，反应液经膜分离，催化剂可重复使用7次以上，精馏得到硝基烷烃产品，产品纯度≥99％，收率≥95％。是一种硝基烷烃的绿色合成方法，适合大规模工业化生产。

主权项

1.一种肟氧化制备硝基烷烃的合成方法，其特征为：在55～120℃和0～1.0MPa压力下，肟、溶剂和双氧水在一定量的纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂存在下反应20～200min，反应液经膜分离，催化剂可重复利用7次以上，精馏得到硝基烷烃产品，产品纯度≥99％，收率≥95％；所述双氧水和肟摩尔比为0.1∶1～4∶1，催化剂的量为物料总量的0.001～10％，纳米孔骨架金属杂化催化剂和助催化剂重量比为1∶0.01～1∶1；所述催化剂为V‑ZSM‑5催化剂、Zr‑V‑ZSM‑5催化剂、V‑Mo‑SBA‑15催化剂、钼掺杂微孔‑介孔复合催化剂、钛钒掺杂介孔‑大孔复合催化剂、V‑Mo‑MCM‑41催化剂、锆掺杂介孔‑大孔复合催化剂、锆钒掺杂微孔‑介孔复合催化剂、Ti‑V‑SBA‑15催化剂、V‑Mo‑ZSM‑5催化剂、V‑Zr‑MCM‑41催化剂、钼钒掺杂微孔‑介孔复合催化剂、Ti‑Mo‑MCM‑41催化剂、钛掺杂介孔‑大孔复合催化剂、Mo‑MCM‑41催化剂、钛锆掺杂微孔‑介孔复合催化剂、Ti‑Mo‑ZSM‑5催化剂、V‑SBA‑15催化剂之一；所述助催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸氢铵、氧化锂、氧化钠、氧化钾、氧化镁、氧化钙、氧化钡、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氢氧化钡、氨水、液氨、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺之一；所述肟为丙酮肟、丁酮肟、2‑戊酮肟、甲基异丙基酮肟、3‑戊酮肟、2‑己酮肟、4‑甲基‑2‑戊酮肟、环戊酮肟、1‑甲基环戊酮肟、2‑甲基环戊酮肟、3‑甲基环戊酮肟、环己酮肟、2‑甲基环己酮肟、苯乙酮肟、甲醛肟、乙醛肟、丙醛肟、正丁醛肟、异丁醛肟、正戊醛肟、异戊醛肟、正己醛肟、异己醛肟、环己基甲醛肟及苯甲醛肟之一。