[发明专利]二氟亚甲基鏻内盐作为新的氨解试剂用于合成β‑酮酰胺的方法

摘要

本发明公开了二氟亚甲基鏻内盐作为新的氨解试剂用于合成β‑酮酰胺的方法，惰性气体保护下，极性溶剂中，采用β‑酮酸酯和二氟亚甲基鏻内盐为原料，一定温度下进行充分搅拌，反应达到终点后，分离、提纯得到β‑酮酰胺；本方法不仅反应条件温和，可操作性强，成本低，安全性高，绿色环保，而且反应转化率和收率高，工艺流程短，反应规模易于扩大，产物分离简单，具有适于工业化生产的优势。

主权项

二氟亚甲基鏻内盐作为新的氨解试剂用于合成β‑酮酰胺的方法，其特征在于包括以下步骤：于惰性气体环境下，以极性试剂为溶剂，采用β‑酮酸酯和二氟亚甲基鏻内盐为原料，在一定温度下进行充分搅拌反应，反应达到终点后，分离、提纯得到β‑酮酰胺；所述的β‑酮酸酯是指3位被烷基或芳基取代，2位无取代或被烷基或芳基单取代，酯基为烷基或芳基酯的3‑氧代‑丙酯；所述的芳基上取代基为甲基、甲氧基、乙基、烯丙基、炔丙基、苯基、苄基、硝基、卤素或酯基，取代位置为对位、间位或邻位，2位为单取代或与3位芳基成环；所述的β‑酮酸酯具体为3‑氧代‑3‑苯基丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑苯基丙酸乙酯、3‑氧代‑3‑苯基丙酸叔丁酯、3‑氧代‑3‑(4’‑甲基苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(4’‑甲氧基苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(4’‑氯苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(4’‑溴苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(4’‑氟苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑联苯基丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(2’‑萘基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(3’‑甲氧基苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(3’‑溴苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(2’‑氯苯基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(2’‑噻吩基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(2’‑呋喃基)丙酸甲酯、3‑氧代‑3‑(3’‑吡啶基)丙酸甲酯和1‑氧代‑1,2,3,4‑四氢萘‑2‑甲酸甲酯中的任意一种；所述的二氟亚甲基鏻内盐是指：与磷原子相连的一个基团为氨基，另两个为氨基、烷氧基、烷基或芳基取代基，或为几种基团的组合；所述的二氟亚甲基鏻内盐具体为2,2‑二氟‑2‑(三(二甲胺基)磷鎓基)乙酸盐、2‑(二(二甲氨基)(甲氧基)磷鎓基)‑2,2‑二氟乙酸盐和2‑((二甲氨基)(甲氧基)(苯基)磷鎓基)‑2,2‑二氟乙酸盐中的任意一种。