[发明专利]一种高吸油微珠状白炭黑的制备方法

摘要

本发明公开了一种高吸油微珠状白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于吸附载体的白炭黑；具体操作步骤是先精制硅酸钠溶液；而后用凝胶溶胶法进行合成反应，反应过程控制pH值在10～11以降低白炭黑微孔比例和提高介孔与大孔的比例，反应结束后经两次陈化再移至中间槽；进而进行反应浆料的固、液分离及洗涤；随后滤饼制浆；再把浆料采用压力喷雾干燥以获得粉尘少、流动性和分散性良好的三维网状结构的微珠状白炭黑，最后经流化床二次烘干合格后进入微珠产品料仓包装、入库。本发明解决了现有白炭黑作为吸附载体应用于饲料、医药、化妆品中存在的吸油值低、流动性差、缓释效果不佳的问题。

主权项

一种高吸油微珠状白炭黑的制备方法，采用硅酸钠与浓硫酸进行反应，经压滤、洗涤、制浆、压力喷雾干燥后得到用于吸附载体的凝胶溶胶法白炭黑；具体操作步骤如下：第一步、精制硅酸钠溶液：将模数在3.40～3.50的固体水玻璃与50～60 oC水按质量比1:3的比例进行配置，加入静压釜中，通入蒸汽，在0.5～0.8 MPa压力下溶解，保压3～4 h后出料至储槽沉淀，取上部清液配制成质量比浓度为20%～30%的水玻璃溶液，经板框过滤合格后备用；第二步、凝胶溶胶法白炭黑的合成反应：将水、精制好的硅酸钠溶液和浓硫酸按体积比100：（60～75）：（4～6）备好料，预先加入水和一部分精制好的硅酸钠溶液于反应釜中，设定反应搅拌频率并升温至80～90 oC后，再同时加入硅酸钠溶液和浓硫酸进行合成反应，反应结束后陈化10～15 min，然后加浓硫酸调节pH值至4.5～5.0；第三步、反应浆料的固、液分离及洗涤：陈化后的稀浆料采用隔膜式压滤机进行固液分离，形成滤饼后用水洗涤至硫酸盐含量≤ 1.5 %；第四步、滤饼制浆：滤饼输送至制浆系统中，经高速剪切搅拌形成浓浆液，浆料质量比浓度18～25 %，为压力喷雾干燥提供均匀的浆料；第五步、喷雾干燥及产品收集：浆料经喷雾干燥和流化床二次烘干合格后进入产品料仓包装、入库；其特征是：所述第二步凝胶溶胶法白炭黑的合成反应中为了降低白炭黑微孔比例以提高介孔和大孔的比例，将反应过程的pH值控制在10～11；为了形成发达的支链结构以提高粒子的吸附能力，所述第二步在反应结束并调节pH值至4.5～5.0后，需继续陈化30～60 min再移至中间槽；所述第五步中的喷雾干燥采用压力喷雾干燥，以获得粉尘少、流动性和分散性好的三维网状结构的微珠状白炭黑产品。