[发明专利]一种2-氨基-4-溴嘧啶的制备方法有效
申请号: | 201610886238.8 | 申请日: | 2016-10-10 |
公开(公告)号: | CN106632077B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王治国;宋艳红;马秀娟;田贝贝;李世江;李超;李强;李涛 | 申请(专利权)人: | 上海再启生物技术有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 上海中优律师事务所 31284 | 代理人: | 潘诗孟 |
地址: | 201612 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氨基‑4‑溴嘧啶的制备方法,以尿嘧啶、三溴氧磷、氨化试剂等为原料,经过两步反应得到目的产物2‑氨基‑4‑溴嘧啶。本发明操作简便、提纯方便、收率高、成本低,适合工业化规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氨基‑4‑溴嘧啶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)三溴氧磷和尿嘧啶的混合物在120‑130℃下搅拌直到反应完成,冷却到室温,反应混合物倒入冰水中,用碳酸氢钠中和;水相用二氯甲烷萃取;有机相干燥,减压旋干,得粗品产物;将粗品产物过柱纯化,制得2,4‑二溴嘧啶;2)2,4‑二溴嘧啶和氨化试剂在20‑30℃下搅拌直到反应完成,将固体产物过滤并用乙醚洗,所得粗品在60‑80℃下溶于甲醇,冷却至室温后过滤,制得2‑氨基‑4‑溴嘧啶;步骤1)中,尿嘧啶和三溴氧磷的摩尔比为1∶3~7。
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