[发明专利]木质素制备石墨烯的方法

摘要

本发明公开了一种木质素制备石墨烯的方法，属于生物化学技术领域。本发明首先从木质素原料的纯化入手，得到了高纯度的木质素；在此基础上，通过氧化、炭化、石墨化等工艺，得到优质石墨烯。工艺简单、易于推广。木质素纯化过程，采用特殊酶处理，在常温条件下柔和的去除蛋白质和淀粉；常温下酶解，同时也避免了木质素活性基团的副反应，增加了木质素大分子的完整性。本发明经特殊的汽爆处理过程，采用低温、高压环境；高压条件确保了乙醇向原料细胞壁间的有效渗透，以有效去除杂质，低温及惰性环境极大地减弱了木质素活性基团的氧化、分解、脱水、酯化等副反应；对确保木质素大分子的完整性以及产品质量作用明显，为制备优质石墨烯奠定了基础。

主权项

一种木质素制备石墨烯的方法，其特征在于，包括步骤：1）由秸秆、林木或其副产品得到的木质素粗品置于蒸煮锅中，加入木质素粗品1‑20倍的水，向蒸煮锅内通入惰性气体，将木质素粗品搅匀后，加入复合蛋白酶，间歇1‑3分钟，通入惰性气体，酶解10‑80分钟；随后加入常温型α‑淀粉酶，酶解10‑80分钟；然后通入蒸汽升温至60‑70℃，保温2‑20分钟，灭活酶的活性；所述复合蛋白酶由具备内肽酶活性的碱性蛋白酶和具备端肽酶活性的蛋白酶K组成；所述常温型α‑淀粉酶由微波诱导所得变异地衣芽孢杆菌分泌所得α‑淀粉酶，所述常温型α‑淀粉酶的适宜温度为22‑35℃；2）灭酶后加入乙醇至乙醇的质量分数为30‑80%，然后间歇性地向蒸煮锅内通入水蒸汽和惰性气体，以维持温度80‑130℃、压力为0.5‑2MPa；保温保压60‑200分钟后喷放；3）步骤2）所得喷放浆状物固液分离，得滤渣和滤液；4）滤液经进一步澄清过滤，去除颗粒物质，然后蒸发浓缩，所得固体用水洗涤并干燥后得纯净的木质素；5）将纯净的木质素置于氧化反应釜中，加入氧化剂至质量分数为1‑20%，在温度30‑200℃、压力0.2‑5 MPa下不断搅拌，保温保压20‑180分钟；6）离心分离，固体即为氧化木质素，用水洗涤所述氧化木质素；7）所述氧化木质素经干燥、粉碎，得氧化木质素成品；8）步骤7）所得氧化木质素成品在200‑600℃低温炭化炉中炭化1‑5分钟，然后在1000‑2000℃高温炭化炉炭化0.2‑5分钟，接着在2200‑3800℃石墨化炉中石墨化处理3‑30秒，得氧化石墨；9）将步骤8）所得氧化石墨与水按照1：1‑9的质量比混合，置于微波发生器中，设置微波功率400‑2000W、频率500‑3000MHz，强力搅拌至溶液澄清；10）向澄清液中加入肼至肼的质量浓度达到50‑800ppm，在50‑150℃下回流反应10‑50小时，得黑色颗粒状沉淀；经过滤、烘干，得石墨烯成品。