[发明专利]一种木质素基水热炭磺酸催化剂的制备方法及应用

摘要

本发明公开了一种木质素基水热炭磺酸催化剂的制备方法，以工业造纸废液中碱木质素为原料，经过精制提纯、水热炭化和磺化制备水热炭磺酸催化剂，该固体酸具有丰富的含氧官能团，较好的亲水性和热稳定性，对纤维素催化水解所得还原糖产率可达50％‑75％。反应结束后，催化剂易分离，可重复利用。本发明得到的固体酸催化剂制备过程简单、环境友好，且具有较高的催化活性，为实现生物质资源化利用开辟了一条新的途径。

主权项

1.一种木质素基水热炭磺酸催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)由工业造纸黑液提取粗碱木质素，将粗碱木质素溶于5～15wt％的氢氧化钠水溶液中，粗碱木质素在氢氧化钠水溶液中的质量分数不大于10％，过滤除去不溶物，得到纯化的碱木质素溶液，然后在温度50～80℃、搅拌转速100～400rpm过程中加入浓硫酸以调节碱木质素溶液的pH至2.5～4，搅拌1～6h，离心后将沉淀物用蒸馏水洗涤至中性，然后在40～60℃下干燥36～60h得到精制碱木质素；(2)将精制碱木质素研磨，过筛选择90～120目尺寸，然后与水按照质量比1:8～15混合，加入10～40wt％的有机酸，超声浸渍10～30min变成悬浮液，在水热反应釜中进行水热炭化，反应温度200～260℃，反应时间6～24h，反应结束后，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤，过滤得到木质素基水热炭载体；(3)木质素基水热炭载体与磺化剂按照质量体积比为1:10～30在100～200℃下进行磺化反应6～20h，得到的黑色固体用80℃以上的水反复洗涤至滤液检测不到SO42‑，最后得到的固体经干燥研磨即为木质素基水热炭磺酸催化剂。