[发明专利]一种纳米全硅Beta分子筛的合成方法

摘要

本发明公开了一种纳米全硅Beta分子筛的合成方法，其特点是以深度脱铝的Beta分子筛为晶种、全硅MWW分子筛为前驱体，将前驱体与模板剂、水和晶种按前驱体中的SiO2:模板剂:水:晶种为1:0.3~0.5:1~8:0.01~0.1摩尔比混合，然后在130~180℃温度下水热静态晶化12~48小时，晶化产物经过滤、洗涤、干燥后在500~700℃温度下焙烧5~8小时，制得纳米全硅Beta分子筛。本发明与现有技术相比具有单一完整的Beta晶态结构，晶化时间短，晶粒尺寸小，更有利于传质，制备工艺简单，环保绿色，安全性好，产率高，经济效益和工业化推广运用前景良好。

主权项

1.一种纳米全硅Beta分子筛的合成方法，其特征在于以深度脱铝的Beta分子筛为晶种、全硅MWW分子筛为前驱体，将前驱体与模板剂、水和晶种混合后进行晶化反应，产物经过滤、洗涤、干燥后焙烧制得纳米Beta型全硅分子筛，具体制备包括以下步骤： a、硅硼分子筛B‑MWW母体的制备 将硅源与硼源、模板剂和水按硅源中的SiO2 : 硼源中的B2O3 : 模板剂 : 水为1 : 0.3 ~ 0.6 : 0.75 ~ 1.5 : 10 ~ 20摩尔比混合成凝胶反应物，然后在150 ~ 180℃温度下水热动态晶化6 ~ 8天，晶化产物经过滤、洗涤、干燥后在500 ~ 700℃温度下焙烧6 ~ 10小时，制得硅硼分子筛B‑MWW母体，所述硅源为硅溶胶、硅胶、硅酸或白炭黑；所述硼源为硼酸；所述模板剂为哌啶和六亚甲基亚胺中的一种或两种按任意比例的混合； b、全硅MWW分子筛的制备 将上述a步骤制备的硅硼分子筛B‑MWW母体与浓度为4 ~ 10 mol/L的硝酸按1 : 30 ~ 50质量比混合，在60 ~ 90℃温度下酸洗处理20 ~ 30小时，重复该酸洗操作两次，酸洗处理后的硅硼分子筛B‑MWW母体经过滤、洗涤和干燥后在500 ~ 700℃的温度下焙烧6 ~ 10小时，制得深度脱硼的全硅MWW分子筛，所述全硅MWW分子筛的硅硼摩尔比为1000 ＜Si/B ＜10000； c、晶种的制备 将氢型硅铝Beta分子筛与浓度为6 ~ 10 mol/L的硝酸按1 : 30 ~ 50质量比混合，在60 ~ 90℃温度下酸洗处理18 ~ 24小时，重复该酸洗操作两次，酸洗处理后的氢型硅铝Beta分子筛经过滤、洗涤和干燥后在500 ~ 700℃的温度下焙烧3 ~ 8小时，制得深度脱铝Beta分子筛，所述深度脱铝Beta分子筛的硅铝摩尔比为3000 ＜Si/Al ＜10000；d、全硅Beta分子筛的合成将上述b步骤制备的全硅MWW分子筛为前驱体、c步骤制备的深度脱铝Beta分子筛作为晶种，将前驱体与四乙基氢氧化铵、水和晶种按前驱体中的SiO2 : 四乙基氢氧化铵 : 水 : 晶种为1 : 0.3 ~ 0.5 : 1 ~ 8 : 0.01 ~ 0.1摩尔比混合的合成体系，在130 ~ 180℃温度下水热静态晶化12 ~ 48小时，晶化产物经过滤、洗涤、干燥后在500 ~ 700℃温度下焙烧5 ~ 8小时，制得纳米全硅Beta分子筛。