[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

摘要

本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)以普通石墨粉为原料，使用液相剥离法制得含有薄石墨片层的石墨悬浮液；(2)过滤和干燥，得到石墨薄片粉末；(3)加入氧化剂，进行氧化反应；(4)通过氧化泼冰法在20‑40℃下形成氧化石墨；(5)对氧化石墨进行清洗和干燥；然后加入去离子水或者有机溶剂，并进行超声处理，得到含有氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液。本发明使用超声波震荡剥离石墨再氧化制备氧化石墨烯，所制得的氧化石墨烯可均匀分散于水、酸性溶液、碱性溶液或有机溶液中，形成均匀分散的氧化石墨烯。该方法具有工艺简单、成功率高、操作条件易于控制等优点。

主权项

1.一种氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：(1)制备石墨悬浮液：以普通石墨粉为原料，使用液相剥离法制得含有薄石墨片层的石墨悬浮液；(2)制备石墨薄片粉末：对步骤(1)制得的石墨悬浮液，进行过滤和干燥，得到石墨薄片粉末；(3)插层反应：向步骤(2)制得的石墨薄片粉末中加入溶剂，进行插层反应；(4)制备氧化石墨：对步骤(3)所得溶液，通过氧化泼冰法在20℃‑40℃下形成氧化石墨；(5)清洗和超声处理：对步骤(4)制得的氧化石墨进行清洗和干燥；然后加入去离子水或者有机溶剂，并进行超声处理，得到含有氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液；所述步骤(1)中，所述液相剥离法具体过程为：向液相溶液中加入普通石墨粉，所述普通石墨粉的重量为液相溶液重量的0.1‑2％，在20℃‑50℃的温度和密闭条件下，以大于等于80瓦功率的超声波进行震荡或者研磨，震荡或研磨时间为1‑12小时；所述液相溶液选自以下混合液之一：去离子水和丙酮混合液，其中丙酮为70‑90wt％；或丙酮和乙醇混合液，其中丙酮为70‑90wt％；或丙酮和N‑甲基丙络烷酮混合液，其中丙酮为10‑30wt％；所述步骤(4)中，所述氧化泼冰法具体过程为：在冰浴条件下，持续搅拌步骤(3)所得溶液，缓慢加入高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述普通石墨粉的重量比为3：1，在加入高锰酸钾过程中，溶液温度不高于10℃；待高锰酸钾全部加入之后开始计时，在冰浴下持续搅拌反应0.5‑2小时；此时，溶液为墨绿色；将烧杯移至20℃‑40℃温水浴中，搅拌反应6‑8小时；然后，一次性加入高锰酸钾，所述高锰酸钾与所述普通石墨粉的重量比为3：1，在20℃‑40℃温水浴中再搅拌8‑12小时；将反应产物冷却到室温后，泼在含有5‑30％过氧化氢水溶液的冰块上，并搅拌，搅拌过程中，再滴加过氧化氢溶液，溶液会从深红棕色变成亮黄色溶液，即溶液中得到氧化石墨。