[发明专利]一种氧化石墨烯的制备方法

说明书

本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯的制备方法。所述方法包括以下步骤：(1)以普通石墨粉为原料，使用液相剥离法制得含有薄石墨片层的石墨悬浮液；(2)过滤和干燥，得到石墨薄片粉末；(3)加入氧化剂，进行氧化反应；(4)通过氧化泼冰法在20‑40℃下形成氧化石墨；(5)对氧化石墨进行清洗和干燥；然后加入去离子水或者有机溶剂，并进行超声处理，得到含有氧化石墨烯的氧化石墨烯分散液。本发明使用超声波震荡剥离石墨再氧化制备氧化石墨烯，所制得的氧化石墨烯可均匀分散于水、酸性溶液、碱性溶液或有机溶液中，形成均匀分散的氧化石墨烯。该方法具有工艺简单、成功率高、操作条件易于控制等优点。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·海姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中利用微机械剥离法才第一次剥离出并观测到单层石墨烯，从而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”，共同获得了2010年诺贝尔物理学奖。

石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm²/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10^-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。

氧化石墨烯是石墨粉末经过化学氧化及脱层后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以在横向尺寸上从几十纳米到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可以被视为一种非传统形态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜的特性。由于氧化石墨烯在片层边缘具有衍生的羧基，在平面上具有酚羟基和环氧基团，共轭网络收到严重的官能化，氧化石墨烯具有可调控的表面活性，电性和光学特性，是制备石墨烯复合物和石墨烯功能化过程中的重要中间化合物。用石墨粉来制备氧化石墨烯是大规模制备石墨烯的起点，也是实现石墨烯大量制备的有效方法之一。

目前，较为常见的氧化石墨烯制备方法主要有：Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法。

中国专利申请CN101817516A利用固体颗粒辅助机械剥离碳素材料后分离获得石墨烯或者氧化石墨烯，但不是采用液相辅助方法且清除固体颗粒困难。

中国专利申请CN105399084A将石墨粉、硝酸钠在浓硫酸中低温氧化，然后加入高锰酸钾在中温下进一步氧化插层，最后在高温下反应得到氧化石墨烯，该方法需要在高温下反应，增加了控制难度。

中国专利申请CN104876219A基于Hummers方法在10-30℃常温下，向氧化石墨混合液中加入双氧水溶液，在超声波作用下得到氧化石墨烯水溶液，但是该方法先进行的石墨氧化步骤，因此对石墨原材料的品质要求较高，增加了氧化石墨烯的制造成本。

虽然在实际操作过程中，上述方法已经可以成功制备氧化石墨烯，但是上述方法对于原料石墨的要求较高，一般需要使用较容易发生氧化反应的鳞片石墨原料，而且如果使用较厚、较大的石墨粉，很难制成高品质的氧化石墨烯，因此提高了氧化石墨烯的制造成本。另外，上述制备方法在制备氧化石墨步骤中，往往需要高于室温的温度下进行，且需要严格控制反应温度，一旦温度控制不良，就会导致制备失败。

发明内容

本发明的目的是提供一种改进的氧化石墨烯的制备方法，可使用颗粒较大的石墨粉，且在制备氧化石墨步骤中无需进行高温加热，易于制备。