[发明专利]西藏胡黄连中龙胆苦苷的分离提取方法

摘要

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种西藏胡黄连中龙胆苦苷的分离提取方法，具体采用了萃取法、大孔树脂柱色谱及硅胶柱色谱的方法，使龙胆苦苷能够被大量的单独的从硅胶色谱柱上洗脱下来，提高了龙胆苦苷的提取量，最终得到的龙胆苦苷纯度达到98.7～99.3％，大大提高了龙胆苦苷的纯度。本发明的方法应用范围广、方便快捷、成本低、操作简单、分离量大，适合大规模推广应用。

主权项

西藏胡黄连中龙胆苦苷的分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：A.取西藏胡黄连干燥根茎，用其质量3.88～4.05倍量的甲醇提取；B.将步骤A所得提取液浓缩，向浓缩后的甲醇溶液中加入等体积量的纯化水，放置过夜，挥去甲醇，将挥去甲醇的溶液依次分别用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取；C.将正丁醇萃取液浓缩至浸膏，挥去正丁醇后用纯化水溶解浸膏；D.将步骤C得到的溶液用20～60目的树脂柱进行色谱分离，依次用水、体积分数为10％的乙醇溶液、体积分数为30％的乙醇溶液、体积分数为50％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱体积为色谱柱保留体积的4倍；将洗脱液浓缩至浸膏；E.将步骤D得到的浸膏溶解于甲醇中，过滤后弃去不溶物，滤液中加入1.45～1.52倍浸膏质量的柱色谱硅胶，搅拌均匀，挥去溶剂晾干，粉碎过筛，加入到含有浸膏质量13.9～15.7倍的柱色谱硅胶的硅胶色谱柱上；F.以乙酸乙酯：甲醇的体积比为7：3的溶液为洗脱溶剂，对柱色谱进行色谱分离，以龙胆苦苷纯品做对照采用薄层色谱法跟踪检测，龙胆苦苷纯品呈现单一斑点时开始收集洗脱液，洗脱液中再次出现其它斑点时停止收集洗脱液，将收集的洗脱液挥干溶剂，即得龙胆苦苷。