[发明专利]一种酯类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法有效
| 申请号： | 201610816586.8 | 申请日： | 2016-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN106432626B | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 蒋卓君;方云辉;陈小路;代柱端;钟丽娜;官梦芹;林添兴 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司;河南科之杰新材料有限公司 |
| 主分类号： | C08F283/06 | 分类号： | C08F283/06;C08F220/28;C08F220/06;C08F222/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;陈淑娴 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种酯类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和羧酸羟基酯与苯二烷基羧酸、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间除去水，反应结束后降至室温，得到第一混合物；(2)将第一混合物、不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酐、酯化大单体混合，得到共聚单体混合物溶液；(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，得共聚产物；(4)将共聚产物用碱调节pH至5～7，即得。本发明在聚羧酸减水剂分子结构中引入了苯二烷基羧酸的结构，可以使得最终合成的减水剂获得更优异的减水及保坍效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 酯类保坍型聚 羧酸 水剂 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种酯类保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将分子量≤200的不饱和羧酸羟基酯、分子量≤300的苯二烷基羧酸、阻聚剂混合，在氮气保护下，升温至40～60℃，再加入催化剂，升温至100～140℃，保温反应0.5～3h，期间用抽真空或通氮气带水的方法除去水，反应结束后降至室温，得到含有酯化产物和未反应的不饱和羧酸羟基酯的第一混合物，不饱和羧酸羟基酯与苯二烷基羧酸的摩尔比为1.5～6:1，催化剂的用量为不饱和羧酸羟基酯与苯二烷基羧酸总质量的0.5％～5.0％，阻聚剂用量为不饱和羧酸羟基酯与苯二烷基羧酸总质量的0.5％～5.0％；(2)将步骤(1)制得的第一混合物、不饱和羧酸和/或不饱和羧酸酐、酯化大单体以1:1～5:12～60的质量比混合，得到共聚单体混合物溶液；(3)将上述共聚单体混合物溶液与引发剂水溶液及分子量调节剂水溶液滴入水中进行反应，反应温度为10～80℃，滴加时间为0.25～6.0h，滴加完毕后保温0～3.0h，得共聚产物；该步骤所用水的总量使得该共聚产物的质量浓度为20～80％，引发剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.5～3.0％，分子量调节剂的用量为共聚单体混合物溶液中溶质的总质量的0.2～3.0％；(4)将步骤(3)制得的共聚产物用碱调节pH至5～7，即得所述酯类保坍型聚羧酸减水剂。
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