[发明专利]一种高纯度福司氟康唑制备方法在审
| 申请号： | 201610794931.2 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106496270A | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 赵冬生;方从彬;方存杰;孙明哲;孙延标;徐奎 | 申请（专利权）人： | 安徽省润生医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6518 | 分类号： | C07F9/6518 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙)11411 | 代理人： | 郑自群 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥市经开区桃花工*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种高纯度福司氟康唑制备方法，操作步骤如下所示1)取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中，在‑10℃～30℃慢慢滴加三氯化磷溶液，滴毕备用；2)再降温至10℃～‑15℃，慢慢滴加弱碱水，搅拌并发生水解反应50～120分钟，除去水层，有机层减压蒸出溶剂；3)然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中，‑20℃～10℃搅拌，缓慢加入氧化剂，并在0℃～20℃搅拌反应0.5‑1小时，过滤；4)用酸调节反应液的pH至1～2左右，‑10℃～10℃搅拌4小时，有大量固体析出，过滤析出的固体得到福司氟康唑。通过操作步骤中采用制备方法，以及纯度的提高，大大提高了反应的合成效率，整个制备方法可在实际的生产要求中大量推广应用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 纯度 氟康唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高纯度福司氟康唑制备方法，其特征在于，操作步骤如下所示：1)取氟康唑和缚酸剂溶解在二氯甲烷中，在‑10℃～30℃慢慢滴加三氯化磷溶液，滴毕备用；2)再降温至10℃～‑15℃，慢慢滴加弱碱水，搅拌并发生水解反应50～120分钟，除去水层，有机层减压蒸出溶剂；3)然后将氟康唑亚磷酸酯和碱溶解在水中，‑20℃～10℃搅拌，缓慢加入氧化剂，并在0℃～20℃搅拌反应0.5‑1小时，过滤；4)用酸调节反应液的pH至1～2左右，‑10℃～10℃搅拌4小时，有大量固体析出，过滤析出的固体得到福司氟康唑。
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