[发明专利]一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法在审
| 申请号： | 201610784516.9 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN107793288A | 公开（公告）日： | 2018-03-13 |
| 发明（设计）人： | 杨遗志 | 申请（专利权）人： | 上海伟和生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C17/35 | 分类号： | C07C17/35;C07C25/13;C07C209/74;C07C209/00;C07C211/52 |
| 代理公司： | 上海宣宜专利代理事务所(普通合伙)31288 | 代理人： | 刘君 |
| 地址： | 200233 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下(a)原料准备；(b)酸反应；(c)溴代反应；(d)还原。本发明对溴化反应作出了调整，将溴素的用量减少，改用少量的过氧化氢，从而降低生产成本，并且减少溴素可以降低副产物产率，从而提高目标产品产率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 三氟溴苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4,5‑三氟溴苯的制备方法，包括具体步骤如下：(a)原料准备：3,5,6‑三氟苯胺，冰醋酸、浓硫酸、溴素、焦亚硫酸钠、次磷酸钠、催化剂、亚硝酸钠、氢氧化钠和去离子水，均为工业品；(b)酸反应：在烧瓶中加入去离子水、冰醋酸和3,5,6‑三氟苯胺，使用搅拌器持续搅拌，再缓慢滴加浓硫酸，并控制温度，3,5,6‑三氟苯胺在水和冰醋酸的存在下与浓硫酸反应得到3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐；(c)溴代反应：从恒压滴液漏斗中慢慢滴加溴素到烧瓶中，然后滴加双氧水，保温反应，反应得到2‑溴‑3,5,6‑三氟苯胺硫酸盐；(d)还原：保温结束，加入焦亚硫酸钠，并用淀粉‑碘化钾试纸检测反应液不变蓝，然后将反应液降温至0℃，加入次磷酸钠溶液和催化剂，从恒压滴液漏斗慢慢滴加亚硝酸钠溶液，然后搅拌升温，将反应液倒入反应瓶中，静置分出下层油层，将下层油层恒温水浴，搅拌状态下，加入氢氧化钠溶液中和，然后水汽蒸馏，收集馏分，得到2,4,5‑三氟溴苯。
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