[发明专利]一种提高丁噻隆晶体流动性的方法有效
申请号: | 201610780074.0 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106397354B | 公开(公告)日: | 2018-06-19 |
发明(设计)人: | 罗进超;周文林;李有;王乐;郭方刚 | 申请(专利权)人: | 盐城南方化工有限公司 |
主分类号: | C07D285/135 | 分类号: | C07D285/135 |
代理公司: | 常州市权航专利代理有限公司 32280 | 代理人: | 黄晶晶 |
地址: | 224631 江苏省盐城市响水县陈家*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明属于农药领域,尤其涉及了一种提高丁噻隆晶体流动性的方法,其特征在于包括如下步骤:将丁噻隆与有机溶剂混合形成悬浊液,然后将悬浊液升温至丁噻隆完全溶解,得到丁噻隆溶液;将所述丁噻隆溶液进行第一阶段的降温结晶,以12~20℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至25~30℃,降至指定温度后,静置保温5~60min;将经第一阶段降温的丁噻隆溶液进行第二阶段的降温结晶,以25~30℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至‑15~‑10℃,降至指定温度后,静置保温0.5~6h后过滤得到丁噻隆晶体,母液继续套用;所述丁噻隆晶体的粒度为D90:280~350微米。本发明的有益效果在于通过本发明方法得到的丁噻隆晶体,其粒度为D90:280~350微米,具有良好的晶体流动性,使得丁噻隆产品具有良好的抗结块性。 | ||
搜索关键词: | 晶体流动性 降温结晶 静置保温 悬浊液 抗结块性 农药领域 完全溶解 有机溶剂 晶体的 母液 过滤 套用 | ||
【主权项】:
1.一种提高丁噻隆晶体流动性的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将纯度为97%的丁噻隆与有机溶剂混合形成悬浊液,然后将悬浊液升温至丁噻隆完全溶解,得到丁噻隆溶液;(2)将所述丁噻隆溶液进行第一阶段的降温结晶,以12~20℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至25~30℃,降至指定温度后,静置保温5~60min;(3)将经步骤(2)降温的丁噻隆溶液进行第二阶段的降温结晶,以25~30℃/小时的速度将丁噻隆溶液降温至‑15~‑10℃,降至指定温度后,静置保温0.5~6h后过滤得到丁噻隆晶体,母液继续套用;所述丁噻隆晶体的粒度为D90:280~350微米。
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- 一种制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入Amol氨基硫脲、Bmol芳香酸和C mol三氯氧磷,室温下研磨均匀,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,得到2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应,反应过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,且后处理简单,2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的产率较高,可达94%以上,是一种经济、方便、高效的制备2-氨基-5-芳基-1,3,4-噻二唑的方法。
- 一种制备2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的方法-201410081562.3
- 刘玉婷;刘蓓蓓;尹大伟;靖春燕;宋思梦;吕博;王金玉;杨阿宁 - 陕西科技大学
- 2014-03-06 - 2014-07-23 - C07D285/135
- 一种制备2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸和C mol五氯化磷,室温下研磨均匀,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,得到2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应,反应过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,且五氯化磷毒性低,廉价易得,该方法后处理简单,产率高达91%以上,是一种低毒、经济、高效的制备2-氨基-5-取代-1,3,4-噻二唑的方法。
- 一种制备双噻二唑二胺的方法-201410081741.7
- 尹大伟;刘蓓蓓;刘玉婷;宋思梦;王金玉;杨阿宁 - 陕西科技大学
- 2014-03-06 - 2014-06-25 - C07D285/135
- 一种制备双噻二唑二胺的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol二元羧酸和C mol三氯氧磷,室温下研磨均匀,静置后得到粗产物;其中A:B:C=2:(1~1.2):(1~1.2);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液过滤,将滤饼干燥后重结晶,即得到双噻二唑二胺。本发明采用固相合成方法,将反应物置于研钵中直接研磨反应,反应现象明显,反应过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,产率高达89%以上,是一种简便高效的制备双噻二唑二胺的方法。
- 一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法-201410081284.1
- 刘玉婷;刘蓓蓓;宋思梦;尹大伟;吕博;王金玉;杨阿宁 - 陕西科技大学
- 2014-03-06 - 2014-06-25 - C07D285/135
- 一种制备2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑的方法,步骤为:向干燥的反应容器中加入A mol氨基硫脲、B mol羧酸、C mol三氯氧磷和D mol硅胶,室温下研磨至原料完全反应,静置后得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.2):(1~1.2),A:D=1:(5~10);再向粗产物中加入碱性溶液,至得到的混合液的pH值为8~8.2,然后将混合液抽滤,将滤饼用溶剂溶解后继续抽滤,除去硅胶,再将最终得到的滤液减压浓缩,除去溶剂,得到2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑。本发明为固相反应,用硅胶作为载体,操作过程简单,反应时间短,反应条件温和,设备要求低,目标产物的产率高达91%以上。
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