[发明专利]一种单硬脂酸甘油酯的制备方法

摘要

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种单硬脂酸甘油酯的制备方法；其利用原料硬脂酸和碳酸甘油酯在酯化催化剂作用下进行酯化反应，经水洗、回流、层析得到中间产物；再将中间产物和水在水解催化剂的作用下进行碱水解反应，经回流、层析、减压干燥得到单硬脂酸甘油酯。本发明与现有技术相比，在制备工艺优于传统制备工艺的条件下，得到单硬脂酸甘油酯的纯度可达93％以上，产率达到90％以上。并且其生产工艺简单，化学原理可靠，反应条件温和，生产设备简单，操作条件简易，产品质量好、收率高，投资成本低、经济效益好，整个生产流程可控性高，易于工业化生产。

主权项

一种单硬脂酸甘油酯的制备方法，其特征在于具体工艺包括如下步骤：(1)酯化反应将硬脂酸和酯化催化剂A加入有磁力搅拌子、温度计和装有碳酸甘油酯的恒压漏斗的三口烧瓶中加热；在连续的机械搅拌下，待温度达到设定温度T为158～162℃时缓慢滴加碳酸甘油酯，在恒定温度(160℃)下进行加热反应，待反应5h后，冷却至70℃；用45～55mL热饱和食盐水水洗，然后加入90～110mL石油醚，在70℃下回流20～45min，静置分层，趁热倾析出上层清液，冷却析出下层沉淀；倒出上层石油醚，下层沉淀再次用石油醚溶解，静置分层，合并上层清液，在常压下蒸馏回收石油醚；析出的下层沉淀放入减压干燥箱，蒸出少量的石油醚，即可得到中间产物，称重确定中间产物质量；其中，所述酯化催化剂A可选自对甲苯磺酸、氢氧化钠、氢氧化钙的一种；所述酯化催化剂A和硬脂酸的质量比为(5～8):100；所述硬脂酸与碳酸甘油酯的摩尔比为1:(1.3～1.6)；(2)碱水解反应将中间产物、水和水解催化剂B置于有磁力搅拌子的三口烧瓶中；在80～90℃油浴锅中加热水解3h，然后加入50～70mL石油醚，回流25～30min，静置分层，趁热倾析出上层清液，冷却析出下层沉淀，将析出的下层沉淀放入减压干燥箱中蒸出少量石油醚后，即可得到单硬脂酸甘油酯，称重后取样分析产品纯度；其中，所述水解催化剂B为碳酸钙或碳酸氢钙；所述水解催化剂B和水的质量比为(10～15):100；所述中间产物与水的质量比为1:(18～22)。