[发明专利]从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法

摘要

本发明提供一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下工序工序一取萃取镍后含钴镁溶液，调节pH，逆流萃取；工序二调节萃余液pH值，加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，过滤得总溶液1；工序三调节总溶液1的pH值，反应后过滤，得总溶液2；工序四向总溶液2中硫化钠反应，加入聚合氯化铝和聚丙烯酰胺，过滤得滤液3；工序五调节滤液3的pH值；工序六加入氢氧化钠，然后过滤得滤液4和滤饼4；工序七将滤饼4浆化洗涤然后过滤，得滤饼5，浆化洗涤，然后过滤，得滤饼6，将滤饼6烘干、粉碎得成品。通过本发明的方法能够制备高纯氢氧化镁阻燃剂。

主权项

一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下工序：工序一：取萃取镍后含钴镁溶液，调节溶液pH至1.7‑2.5，然后加入磷酸二异辛酯萃取剂进行逆流萃取，萃取时的相比O/A＝1/2‑1/4，获得萃余液；工序二：将所述萃余液调节pH值至5.0‑5.5，温度控制在50‑70℃，反应60‑100min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝10‑20mg和聚丙烯酰胺0.1‑0.5mg，过滤得滤液1和滤饼1，将滤饼1用热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液1然后合并入所述滤液1中，得到总溶液1；工序三：调节所述总溶液1的pH值至7.3‑8.2，温度控制在40‑60℃，搅拌速度150‑250rpm，并维持pH值不变保持10‑30min，然后进行过滤，得到滤液2和滤饼2，将滤饼2加热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液2然后合并入所述滤液2中，得到总溶液2；工序四：向所述总溶液2中加入20‑60g/L硫化钠溶液，加入的硫化钠溶液中硫化钠的摩尔量为所述总溶液2中钴的摩尔含量的2.5‑3.8倍，温度控制在40‑60℃，搅拌速度150‑250rpm，反应时间5‑10min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝5‑15mg和聚丙烯酰胺0.1‑0.5mg，然后过滤得滤液3；工序五：调节所述滤液3的pH值至10.5‑11.0，温度控制在40‑60℃沉镁，搅拌速度150‑250rpm，反应15‑30min；工序六：向所述工序五得到的溶液中加入氢氧化钠，使溶液中的氢氧化钠浓度达到1‑4mol/L，并在110‑130℃下陈化1‑3h，然后过滤得滤液4和滤饼4；工序七：将所述滤饼4用40‑60℃热水浆化洗涤3‑4次，洗涤时浆化浓度为10‑15wt.％，搅拌速度150‑250rpm，搅拌时间5‑10min，然后过滤，获得滤饼5，将该滤饼5用无水乙醇浆化洗涤，浆化浓度30‑40wt.％，温度20‑30℃，搅拌150‑250rpm，搅拌时间10‑15min，然后过滤，获得滤饼6，将滤饼6在120‑140℃下烘干、粉碎即得成品，所述成品中氢氧化镁的含量不低于99wt.％，氢氧化镁颗粒的激光粒径D50<2微米，其中，在所述工序一中，所述磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法为：将磷酸二异辛酯用稀释剂稀释到20‑30％(V/V)，并用碱液进行皂化，皂化率为30‑40％。