[发明专利]从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法

说明书

技术领域

本发明属于资源循环利用和湿法冶金技术领域，具体涉及一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯氢氧化镁阻燃剂的方法。

技术背景

钴镍作为工业味精，在制造高能电池、功能陶瓷、人造金刚石等方面得到了广泛的应用。通常钴镍材料的制备都是采用高含镁的红土矿作为原料，制备过程中，在酸浸渍后的液体中，就会含有大量的镁，这样不仅会造成后续钴镍萃取工序中夹杂大量的镁，给对萃取带来不便，而且将高含镁的废水排放入水体中也会造成水体盐度过高，对环境造成了污染，也对后续的污水处理不利。

因此，在工业生产过程中对含钴镁溶液中的镁进行回收显得非常必要。

目前，含镁化合物中氢氧化镁的用途最广，需求量最大，特别是其作为一种性能优良的新型阻燃剂已经被广泛应用于工业生产和人们的日常生活中，因此，如果能够利用从钴镍工业的含钴镁溶液中回收的镁，来制备高纯氢氧化镁阻燃剂，不仅能够减少镁对钴镍萃取的影响，以及镁在萃取体系中的富集和其排放对环境造成的污染，而且还能够变废为宝，利用废弃的镁资源创造经济价值。

但是至今还没有一种能够利用钴镍工业中的含钴镁溶液，将钴镁进行有效分离，从而回收镁制备成高纯氢氧化镁阻燃剂的方法。

发明内容

本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯氢氧化镁阻燃剂的方法。

本发明为了实现上述目的，采用了以下方案：

本发明提供一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下工序：工序一：取萃取镍后含钴镁溶液，调节溶液pH至1.7-2.5，然后加入磷酸二异辛酯萃取剂进行逆流萃取，萃取时的相比O/A=1/2-1/4，获得萃余液；工序二：将萃余液调节pH值至5.0-5.5，温度控制在50-70℃，反应60-100min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝10-20mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，过滤得滤液1和滤饼1，将滤饼1用热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液1然后合并入滤液1中，得到总溶液1；工序三：调节总溶液1的pH值至7.3-8.2，温度控制在40-60℃，搅拌速度150-250rpm，并维持pH值不变保持10-30min，然后进行过滤，得到滤液2和滤饼2，将滤饼2加热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液2然后合并入滤液2中，得到总溶液2；工序四：向总溶液2中加入20-60g/L硫化钠溶液，加入的硫化钠溶液中硫化钠的摩尔量为总溶液2中钴的摩尔含量的2.5-3.8倍，温度控制在40-60℃，搅拌速度150-250rpm，反应时间5-10min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝5-15mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，然后过滤得滤液3；工序五：调节滤液3的pH值至10.5-11.0，温度控制在40-60℃沉镁，搅拌速度150-250rpm，反应15-30min；工序六：向工序五得到的溶液中加入氢氧化钠，使溶液中的氢氧化钠浓度达到1-4 mol/L，并在110-130℃下陈化1-3h，然后过滤得滤液4和滤饼4；工序七：将滤饼4用40-60℃热水浆化洗涤3-4次，洗涤时浆化浓度为10-15wt.%，搅拌速度150-250rpm，搅拌时间5-10min，然后过滤，获得滤饼5，将该滤饼5用无水乙醇浆化洗涤，浆化浓度30-40wt.%，温度20-30℃，搅拌150-250rpm，搅拌时间10-15min，然后过滤，获得滤饼6，将滤饼6在120-140℃下烘干、粉碎即得成品，成品中氢氧化镁的含量不低于99wt.%，氢氧化镁颗粒的激光粒径D₅₀<2微米，其中，在工序一中，磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法为：将磷酸二异辛酯用稀释剂稀释到20-30%（V/V），并用碱液进行皂化，皂化率为30-40%。

进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法还可以具有以下特征：在工序一中，钴镁溶液的pH值是采用1-5mol/L硫酸和1-5mol/L氢氧化钠溶液进行调节，稀释剂为磺化煤油，碱液为20-30%NaOH溶液，萃取时温度为20-40℃。

进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法还可以具有以下特征：在工序一中，萃取时的相比O/A=1/2。

进一步地，本发明提供的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法还可以具有以下特征：在磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法中：磷酸二异辛酯是被稀释到20%（V/V），皂化率为40%。