[发明专利]从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法

权利要求书

1.一种从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于，包括以下工序：

工序一：

取萃取镍后含钴镁溶液，调节溶液pH至1.7-2.5，然后加入磷酸二异辛酯萃取剂进行逆流萃取，萃取时的相比O/A＝1/2-1/4，获得萃余液；

工序二：

将所述萃余液调节pH值至5.0-5.5，温度控制在50-70℃，反应60-100min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝10-20mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，过滤得滤液1和滤饼1，将滤饼1用热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液1然后合并入所述滤液1中，得到总溶液1；

工序三：

调节所述总溶液1的pH值至7.3-8.2，温度控制在40-60℃，搅拌速度150-250rpm，并维持pH值不变保持10-30min，然后进行过滤，得到滤液2和滤饼2，将滤饼2加热水洗涤，回收洗涤液作为洗涤液2然后合并入所述滤液2中，得到总溶液2；

工序四：

向所述总溶液2中加入20-60g/L硫化钠溶液，加入的硫化钠溶液中硫化钠的摩尔量为所述总溶液2中钴的摩尔含量的2.5-3.8倍，温度控制在40-60℃，搅拌速度150-250rpm，反应时间5-10min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝5-15mg和聚丙烯酰胺0.1-0.5mg，然后过滤得滤液3；

工序五：

调节所述滤液3的pH值至10.5-11.0，温度控制在40-60℃沉镁，搅拌速度150-250rpm，反应15-30min；

工序六：

向所述工序五得到的溶液中加入氢氧化钠，使溶液中的氢氧化钠浓度达到1-4mol/L，并在110-130℃下陈化1-3h，然后过滤得滤液4和滤饼4；

工序七：

将所述滤饼4用40-60℃热水浆化洗涤3-4次，洗涤时浆化浓度为10-15wt.％，搅拌速度150-250rpm，搅拌时间5-10min，然后过滤，获得滤饼5，将该滤饼5用无水乙醇浆化洗涤，浆化浓度30-40wt.％，温度20-30℃，搅拌150-250rpm，搅拌时间10-15min，然后过滤，获得滤饼6，将滤饼6在120-140℃下烘干、粉碎即得成品，所述成品中氢氧化镁的含量不低于99wt.％，氢氧化镁颗粒的激光粒径D₅₀<2微米，

其中，在所述工序一中，所述磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法为：将磷酸二异辛酯用稀释剂稀释到20-30％(V/V)，并用碱液进行皂化，皂化率为30-40％。

2.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于：

其中，在所述工序一中，所述钴镁溶液的pH值是采用1-5mol/L硫酸和1-5mol/L氢氧化钠溶液进行调节，所述稀释剂为磺化煤油，所述碱液为20-30％NaOH溶液，萃取时温度为20-40℃。

3.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于：

其中，在所述工序一中，萃取时的相比O/A＝1/2。

4.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于：

其中，在所述磷酸二异辛酯萃取剂的制备方法中：所述磷酸二异辛酯是被稀释到20％(V/V)，所述皂化率为40％。

5.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于：

其中，在所述工序二中，所述萃余液是用5mol/L的氢氧化钠调节pH值至5.2，温度控制在70℃，反应80min，然后向每升反应后的溶液中加入聚合氯化铝15mg和聚丙烯酰胺0.3mg。

6.根据权利要求1所述的从钴镍工业含钴镁溶液中回收镁制备高纯阻燃剂的方法，其特征在于：

其中，在所述工序三中，是用3mol/L的氢氧化钠调节所述总溶液1的pH值至7.8，温度控制在60℃，搅拌速度150rpm，并维持pH值不变保持10min，所述滤饼2用热水洗涤时的水温不低于50℃。