[发明专利]一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法

摘要

本发明公开了一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，将报废石墨坩埚粉碎后放入消解罐中，加入硝酸和过氧化氢静置、微波消解，将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，洗涤、加热赶酸、冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用硝酸定容，静置待测；用电感耦合等离子体原子发射光谱法，检测金的含量。本发明具有耗时短、试剂量耗少、消解彻底的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题；能有效避免加热造成的待测元素挥发，进而造成的检测结果偏差和环境污染，而且重现性好，精密度高，检测结果稳定、分析时间短。

主权项

一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）将报废石墨坩埚粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为12‑18％的硝酸和质量分数为25‑35％的过氧化氢，静置10‑14小时；其中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为6‑15毫升和2‑6毫升；2）将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1200‑1800W；微波消解的具体程序为：首先在110‑130℃下保持2‑8分钟，然后在2‑8分钟内将温度提升至140‑160℃并保持2‑8分钟，随后在2‑8分钟内将温度提升至165‑170℃并保持2‑8分钟，最后在2‑8分钟内将温度提升至175‑190℃并保持5‑15分钟；3）将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2‑3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在105‑130℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；4）待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2‑3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为1‑3％的硝酸定容，静置待测；5）用电感耦合等离子体原子发射光谱法，检测金的含量。