[发明专利]一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法

权利要求书

1.一种稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）将报废石墨坩埚粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为12-18％的硝酸和质量分数为25-35％的过氧化氢，静置10-14小时；其中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为6-15毫升和2-6毫升；

2）将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1200-1800W；微波消解的具体程序为：首先在110-130℃下保持2-8分钟，然后在2-8分钟内将温度提升至140-160℃并保持2-8分钟，随后在2-8分钟内将温度提升至165-170℃并保持2-8分钟，最后在2-8分钟内将温度提升至175-190℃并保持5-15分钟；

3）将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2-3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在105-130℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；

4）待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2-3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为1-3％的硝酸定容，静置待测；

5）用电感耦合等离子体原子发射光谱法，检测金的含量。

2.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤1）中，硝酸的质量分数为15％，过氧化氢的质量分数为30％。

3.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤1）中，每克报废石墨坩埚中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8-12毫升和3-5毫升。

4.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤2）中，微波功率为1600W。

5.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤2）中，微波消解的具体程序为：首先在115-125℃下保持3-7分钟，然后在3-7分钟内将温度提升至145-155℃并保持3-7分钟，随后在3-7分钟内将温度提升至158-165℃并保持3-7分钟，最后在3-7分钟内将温度提升至175-185℃并保持8-12分钟。

6.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤3）中，赶酸温度为110-120℃。

7.根据权利要求1所述的稳定测定报废石墨坩埚残留金的方法，其特征在于，步骤3）中，在加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸的过程中，每10分钟将聚四氟乙烯坩埚振荡一次。